金相定量分析j旧版.doc

实验四 金相定量分析方法一实验目的1了解定量分析的基本符号和基本方程的意义。2掌握在显微镜下进行定量分析的基本原理。3 掌握手工点计数法测定体积分数的试验方法。 。二实验设备和样品14XCE倒置式金相显微镜2Sn-Pb、Fe-Fe3C合金定量分析试样三实验概述定量金相是由金相磨面中测得的二维参量来推算三维空间中金相组织含量的方法。为了研究金属材料的金相组织和性能的定量关系，需将金属磨面上二维空间的组织参数，依立体几何和体视学原理换算成三维空间参数进行分析。1938年美国材料试验协会制定ASTM-E八级晶粒度标准，定量金相技术就开始应用于金属材料的检验和研究。60年代，由于可自动测量的定量金相显微镜的制成和体视学的应用，金相定量测定的技术得到长足的发展。在金属和合金组织的各种形态参数的测量中，应用定量金相技术可以测定第二相体积分数、第二相尺寸、质点间距、对有方向性组织的取向程度、比相界面、近邻率、连续性等。主要有比较法和测量法两大类。 比较法 将所测相和标准图片比较定出一个定量级别，此法只能得到关于材料组织或缺陷的一个笼统的概念，准确性差，但快速简便。 测量法 能得到所测相的准确定量的数据，分为非自动测量法和自动测量法两种。非自动测量法利用一般光学显微镜和一些简单测量工具，测量可在金相组织照片或在金相显微镜投影屏上进行，也可直接通过带有测微标尺的目镜在试样上测定。自动测量法使用定量仪器，测量既可直接在试样检验面上进行，也可在组织的电子图像或照片上进行，测量速度快，误差小。 常用的有测量面积法、线分法和点标法三种：测量面积法。可用求积仪测量模板直接测量被测相在检验面上的面积，也可以把被测相从金相照片上剪下来，秤重以计算其重量而换算成面积。线分法。利用测微标尺测量被测相在单位测试线上所占的比率LL、单位测试线上的点数PL和单位测试线上的相个数NL。线分法测量除用有刻度的标尺外，还用已知周长的圆模板和标有方位角的圆模板来测量有方向性的组织。点标法。用于测量第二相的百分数等；一种是数出检验面上被测相的点数，例如位错露头的蚀坑、三个晶粒间的结点数等；另一种是用一个带点的阵列置于检验面上，数出落在被测相上的点数，除以阵列的总点数。按金相组织疏密程度，阵列有正方形和正六方形等。 自动测量法 主要是利用线分法，其测量原理是将组织的光信号转变成电信号，再把电信号数字化成所需要的定量参数。1. 基本符号在定量金相测定中，测量的具体对象是点数P、线长L、平面面积A、曲面面积S、体积V、物相的个数N。由此派生出一些复合符号，表示被测量与测试用的量（用下标T表示）的比值。表4.1 基本符号和组合记号符号组合记号P 测试点数PP = P/PT，落入待测物相内的点数P和总点数PT之比PL = P/LT，单位长度测试线所交点数PA = P/AT，单位测试面积中的点数PV = P/VT，单位测是体积中的点数L 线长LL = L/LT，单位测试长度的交截线长度LA = L/AT，单位测试面积的交截线长度LV = L/VT，单位测试体积的交截线长度A 交截的平面面积或测试面积AA = A/AT，单位测试面积的交截特征物面积S 表面积或界面面积SV = S/VT，单位体积内的表面面积V 立体特征物体积或测试体积VV = V/VT，单位测试体积内的特征物体积N 测量对象的个数NL = N/LT，单位测试线长度上交截特征物数NA = N/AT，单位测试面积上交截特征物数NV = N/VT，单位测试体积内特征物数 2基本原理 通过二维平面中点、线、面等几何参量的测量，根据公式（1）点、线、面、体之百分数的互等关系，推算出显微组织中待测物相三维空间的量值。互换等式为：PP=LL=AA=VV （1）式中： PP待测相交点百分数； LL待测相截线百分数； AA待测相面积百分数； VV待测相体积百分数。（1）点标法 采用网格节点测量物相，根据点的参量而获得其体积含量的方法。此方法仅适用于形态近似等轴状物相的测定。选择合适的测量网格，将其覆盖在被测的图像上，数出落在被测物相中的格点数。待测物相边界上的格点，以1/2点计数。按公式（2）计算得数即为待测物相体积百分数。PP = P/PT （2）PP被测物相的交点百分数，%。 P 待测物相的测量格点数； PT 测量网格的总格点数。图1. 亚共析钢 500X 用一个55的网格可测定亚共析钢的铁素体组织中珠光体的体积分数Pp，图中落在物相边界上的格点，每个按1/2计算。格点数 （其中括号的数字是55的网格中每行数得的格点数。）网格测试点的总数PT=25。因此，（2）线分法 采用网格线段测量物相，根据线段参量而获得其体积含量的方法。此方法适用于等轴状、条状、枝杈状物相的测量。显微镜放大倍数的选择应控制待测物相的最小截距不小于1mm。选择合适的测量网格，测量时将其覆盖在测得图像上，测出待测物相截割的线段长，当测量线段与待测物相边界重合时，重合线段以1/2计算。按公式（3）计算得数即为待测物相体积百分数。LL = L/LT （3）LL被测物相的截线百分数，%。 L 待测物相截割的线段长，mm； LT 测量网格的总线段长，mm。（3）显微镜目镜刻度测定法 采用带有刻度的显微镜目镜，直接在显微镜中测量物相，根据线段参量而获得其体积含量的方法。此方法适用等轴状、条状、枝杈状形态之间物相的测量。选择带有刻度的目镜直接在视场中进行测量。测量近似等轴状的物相，测出四个角度（约0、45、90、135）待测物相截割的线段长（刻度），当测量线段与待测物相边界重合时，重合线段以1/2计算。按公式（4）计算即得待测物相体积百分数。 （4）LL被测物相的截线百分数，%。 L1L4 分别表示测量线段在0、45、90、135位置被待测物相截割的线段长，格； LT 目镜中测量线段总长，格。当测量形态是条状、枝杈状的物相时，应测量八个角度，即为0、22.5、45、67.5、90、112.5、135、157.5，测出各个角度上被待测物相截割的线段长。按公式（5）计算，即得待测物相体积百分数。 （5）LL被测物相的截线百分数，%。L1L8 分别表示测量线段在0、22.5、45、67.5、90、112.5、135、157.5位置被待测物相截割的线段长，格数；LT 目镜中测量线段总长，格数。3. 误差分析在定量测量中由于仪表、方法、操作人员等因素的影响，测量值总不能得到真值，只有在反复测量的过程中，逐步获得接近真值的数值。一般认为真值是无限多次测量的平均值，而我们平时所作的有限次测量的平均值是随着测量次数的增加逐渐接近于真值的近似值。由于测量的数值都不是精确值，必须给出所测数据的精确度。根据测量要求的精确度可以确定所需测量次数。对于显微组织的定量分析，每次测量的结果都不会完全一致，测量值与真值之间总存在误差，通常要进行误差分析。在误差分析中，最常用的是标准误差。标准误差用表示，定义如下: （6） （7） （8）：绝对误差；P：置信水平，也称可靠度。 下面用计算实例具体说明误差分析方法。举例：预测高温合金中相的体积百分数。要求=0.01，置信水平P为96%。表 1. k与P的对应关系k00.320.671.001.151.962.002.583.00P00.250.500.680.750.950.960.990.997查表得到k=2u 假设使用的是17x17的网格，PT=289实验步骤：（1） 求次数；（2）实测；（3）求误差。（1） 求次数 首先简要实测两次P值，求出PP估。 根据公式（6），可以求出：根据公式（7），可以求出次数 （2）n次实际测试算术平均值(3) 计算误差根据公式（6）， 可以求出：所以：体积分数 u 假设使用的是LT=100的线段长。 （1） 求次数 首先实际测量一次，线段中8个晶粒数得的格数为20 联合公式（7）、（8） 可以求出： 晶粒数 次数 （2）实际测量的算术值。 为简化取20次测量值。根据公式（8），求出根据公式（7），求出所以：体积分数 对于给定的测试方法，体积分数的精度是由标准偏差，置信水平，以及绝对精度所决定的。 另外，样品制备的质量，金属剖面上周期性、组织梯度或不均匀现象的存在，网格的点密度，目镜的放大倍数，测试视场的数目，选择视场的方法以及视场间隔等，这些诸多因素都会影响体积分数的精度。四实验内容和步骤1. 金相磨面中的待测物相应清晰可见 。2. 根据物相的形态特征，合理选择网格数点法、网格截线法或显微镜目镜刻度测定法。3. 测量时应选择试样中具有代表性的视场，测量视场数取决于测量物相的均匀性，一般不少于三个。4. 当在同一样品上选择附加视场时，不能重叠再原来得是视场但可以在原