降低质谱仪分析指示波动的频次.doc

降低乙二醇质谱仪分析指示波动的频次扬子石化电仪分公司烯烃电仪车间分析班QC小组二OO九年四月一、质谱仪在乙二醇装置的应用概况乙二醇装置生产工艺：在甲烷制稳剂的作用下，在221-271，2.1-2.3Mpa条件下，乙烯和氧气以一定浓度比例气相通过催化剂固定床反应器，生成环氧乙烷。1999年，扬子石化公司乙二醇装置从20万吨/年改造至30万吨/年，增加了一台英国VG公司的Prima600EX质谱分析仪。Prima600EX质谱分析仪测量组分多、流路多、响应速度快，实时监测乙二醇装置生产过程中的C2H4、O2 、EO 、CO2 、CH4 、N2、Ar、C2H6 及氯化物的浓度。质谱分析仪在乙二醇装置中的应用，直接反映出产品的质量和产量及生产状况，可见质谱仪的稳定运行对乙二醇装置工艺生产至关重要。2008年上半年，质谱仪分析指示波动的频次逐渐增多，对装置的产品质量和产量造成了一定影响。因此，分析班QC小组选择了降低乙二醇质谱仪分析指示波动的频次作为攻关课题。二、小组概况表1 小组简介表小组名称分析班QC 小组小组注册号小组注册时间2005.6课题号课题注册时间2008.6小组人数4人活动频率2次/月活动宗旨降低乙二醇质谱仪指示波动的频次课题类型现场型活动时间2008.6.-2008.12活动出勤率100%姓 名性别文化程度职务组内职务组内分工李跃明男中技班长组长全面负责管正东男中专副班长副组长方案策划沈琴女大专技术员组员现场协调陈素霞女高中工人组员具体负责绘制人：陈素霞 时间：2008/6三、计划阶段3.1 选题理由图-1 选题理由方框图装置生产对质谱仪运行可靠性要求高公司要求确保乙二醇质谱仪的长周期稳定运行质谱仪常出现测量示值波动、响声异常等现象仪表现状选题降低乙二醇质谱仪分析指示波动频次制图人：陈素霞 时间：2008/63.2 活动计划表2 活动计划表内容进度时间6月7月8月9月10月11月12月选择课题现状调查确定目标原因分析确定要因对策实施效果检查巩固措施今后打算 制表人：沈琴3.3 现状调查一、 现状分析1、 气路调查：质谱仪测量五个流路质谱仪的取样点简介：见图-2 取样点分布图反应器R110/120入口/反应器R110出口/反应器R120出口/压缩机C115出口/接触塔T210顶部循环气图-2取样点分布简图流路2 (18口) 反应器110 出口流路1 (17口) 反应器入口 反应器R110循环气氧气 乙烯 流路5 ( 21口) 循环气 流路3 (19口) 反应器120出口流路4口(20) 压缩机出口反应器R120T-115C-115T-210制图人：陈素霞 .时间：2008/6具体调查项目：（1）调查五个流路的取样点压力、取样管线伴热情况、样气带液情况；（2）调查质谱仪预处理箱的温度、压力、流量及进样管线、排放管线的带液情况；（3）调查质谱仪RMS排放管线的带液情况。2、质谱仪所测各组分浓度及相关参数等的调查（1）调查质谱仪在DCS上的指示。（2）调查质谱仪实时监控PC机显示：所测流路各组分浓度及相关参数显示；状态显示及相关参数显示；所测流路各组分浓度历史记录；故障历史记录。（3）调查日常巡检本质谱仪运行记录QC小组用了二个多月的时间对质谱仪的运行情况进行了跟踪调查调查情况见表3表3 质谱仪指示波动记录表序号跟踪时间运行情况12008-6-13质谱仪指示波动22008-6-17质谱仪指示波动32008-7-3质谱仪指示波动42008-7-24出现RMS定位响声异常、质谱仪指示波动52008-7-262008-8-26间断出现RMS定位响声异常、质谱仪指示波动62008-8-26无测量示值、仪表出现故障记录人：陈素霞结 论2008年8月26日QC小组根据两个多月来对质谱仪的跟踪调查，仔细分析质谱仪所存在的问题，从中找出了造成质谱仪分析指示波动的主要原因是：质谱仪系统受污染、电路部分故障。质谱仪系统受污染、电路部分故障是质谱仪分析指示异常的主要症结所在3.4 目标确定根据质谱仪运行现状的分析调查，为确保乙二醇质谱仪的长周期稳定运行，同时进一步提高经济效益，我们将本次活动的目标设为：质谱仪分析指示波动的频次从3次/月，降至1次/月图-3 小组活动目标柱状图降低3.5目标可行性分析一、 技术可行性：1、小组人员长期从事仪表的检维修工作，具有丰富的工作经验。2、对于质谱仪各种污染可通过清洗、更换相关部件，从而有效提高仪表测量示值的稳准性；解决电路部分的各种故障小组人员有过硬的技术和信心。二、 经济论证：人力物力都在可行的范围内。目 标 可 行结 论3.6 原因分析目标确定后，QC小组分析查找原因，绘制出造成质谱仪运行异常的原因分析树图： 图-4造成质谱仪指示波动的要因分析树图 仪表工技术不熟练培训时间短培训内容不全面人巡检不到位仪表工责任心不强仪表校验少 校验问题校验方式标气问题质谱仪运行波动RMS进样盘受污染RMS样品臂污染系统受污染毛细管、分子漏口污染离子源受污染卡件故障仪表电路故障电缆RMS定位响声异常定码盘脏光电探头样气伴热 环 境 温 度机箱温度空调制图人：陈素霞 .时间：2008/83. 5主要因素的确定通过三大主要类别的分析到末稍原因有16个影响因素，2008年8月26日,QC小组对末稍因素逐条进行确认。表-4 要因确认表序号因素名称确认情况是否要因参加人员1培训时间短仪表维护人员都具有20年以上工作经验，经过培训中心的系统学习，都具有中级工以上的上岗证。否全体2培训内容不全面培训中心根据实际需要进行了针对性强的培训。否全体3巡检不到位维护人员按车间的巡检规定，每天按时、按路线进行巡检。否全体4仪表调校少该表校验周期为3个月，按时校验。否全体 5校验方式校验人员技术娴熟，采用自动校验，校验方式合理。否全体6标气问题标气是根据工艺相关数据及仪表性能合理配制否全体7RMS进样盘受污染RMS排放管线存在集液现象 是全体8RMS进样臂污染RMS进样盘受污染导致样品臂的污染是全体9毛细管、分子漏口污染样品带液导致毛细管、分子漏口受污染是全体10离子源受污染样品带液可造成离子源受污染是全体11卡件故障可造成仪表测量无示值、通讯等问题是全体12电缆通讯问题是全体13定码盘脏造成定位不准是全体14光电探头造成定位不准是全体15空调定期维护否全体16样气伴热所有伴热管线都已做了保温隔热否全体绘制人：陈素霞 时间：2008/8通过以上要因分析、要因的确认确定了以下结症要因。见图-5 结 论 电路故障 毛细管、分子漏口污染 RMS样品臂污染论论 论要因论论论离子源受污染光电定码盘故障RMS进样盘受污染制图人：陈素霞 .时间：2008/83.7制定对策根据以上找出的主要因素，QC小组经讨论制定了具体解决方案，见下表-5。表5 .对策方案表序号要因方案内容措施负责人完成时间检查人1RMS进样盘、进样臂受污染1、拆卸、清洗RMS进样盘、进样臂按操作手册维护李跃明2008/8/27沈琴2、RMS排放管线改造按方案施工2RMS光电定码盘故障1、 进一步检查定位不好的原因2、 对症处理检查、修理李跃明2008/8/28沈琴3离子源受污染离子源拆卸、检查，若污染严重，更换。按操作手册维修李跃明2008/8/29沈琴4毛细管、分子漏口污染拆卸检查，如果有堵，更换按操作手册维修李跃明2008/8/30沈琴5电路故障查找故障卡件并检修若难度大，可找外单位合作解决。按计划检修李跃明2008/8/3031沈琴逐个检查电缆绝缘、通讯按计划检修制表人：陈素霞 日期：2008.8四、实施阶段4.1实施对策一、2008年8月27日对RMS受污染的进样盘进行处理：1、拆卸、清洗RMS进样盘、进样臂拆卸RMS多路进样盘、进样臂，按操作手册拆卸，步骤如下图-6图-6. RMS结构图清洗方法：上图38各部件用酒精、绸布擦拭；1、2部件用酒精浸泡清洗，并用洁净的仪表风吹干。2、RMS排放管线改造在RMS样气出口管跟部，加三通，向下引管，安装排液罐。用于防止管壁上液体的堆积。（另：RMS进样盘温度控制在120度，为防止样品气冷凝，所有排放管加保温）二、2008年8月28日对RMS光电定码盘进行处理1、 检查定位不好的原因：透光盘脏、定位卡灰尘大、定位卡安装位置松动。图-7RMS光电定码盘如图拆卸定位卡，并用清洗液除尘；透光盘用酒精擦拭。反复调准定位卡位置，调准后安装固定牢固。三、2008年8月29日检查离子源图-8.离子源插头信号检查图如图，按操作手册检查离子源性能，通过测量，离子源灯丝、加热丝正常。无须更换。四、2008年8月30日检查毛细管、分子漏口按操作手册拆卸毛细管、分子漏口，经检查，毛细管、分子漏口需更换。之后按操作手册更换毛细管、分子漏口。五、2008年8月3031日电路故障的检查1、 检查电缆绝缘、通讯主要检查LENSES、SOURCE电缆绝缘、通讯。检查保险丝通、断。2、 卡件检查图-9P4卡件箱图-10.MSIF卡件箱表-6 主要卡件表序号 卡件名称1、四极杆供电卡2、发射稳定卡3、EE/EC电子能和发射控制卡4、偏向和聚焦源分析卡5、双+/- 15V供电卡6、离子能供电卡7、SEM 供电卡8、真空联锁卡9、磁场控制卡10、系统分析卡11、STE 接口卡12、STE 计算卡13、CPU卡见图9、10，针对电子能、离子能，查找原因。对表-6中13块主要卡件逐个进行排查，发现当拉出第2、3、4块卡，上电，测有1000V电压。依次插上第4、3、2卡，记录数据，发现除第3块有问题外，其它卡件都正常。于是主要确认EE/EC电子能和发射控制卡件故障。下表-7记录了几组检查状态时的相关数据。通过数据分析，发现EE/EC电子能和发射控制卡件插上时，电子能为1.0V,离子能为48.5V，拔出该卡，电子能为99.7V, 离子能为1019.4V电压正常。由此确定这块卡有问题。 因检修卡件难度大请外单位合作，最终发现该卡上一集成块坏，更换后仪表于2008/9/2修复。表-7.检查数据对照表仪表状态正常值故障值拔出EE/EC卡检查值放大器温度40.3Deg40.3Deg35.5机箱温度25.6 Deg25.6 Deg27.5毛细管加热OKOKOK毛细管15v供电15.1v15.1v14.8毛细管15v供电14.6v14.6v14.6电子能70.0v1.099.9电子箱温度352 Deg33.530.5发射144法拉第倍增电压550.0V0.00V0.00V灯丝电流 2.5A2.5A2.6A半板1输出电压705.8v45.8v552.3v半板2输出电压705.7v42.7v541.4v探头电压0.3v0.3v0.3v灯丝电流限clearLimitingclear接口 15v供电15.1V15.1V15.1V接口 -15v供电-14.9-14.9-14.9离子能1024.8V45.8V1019.8V低灯丝电流 0K0K0K磁电流2.1A0.1A0.1A仪表状态正常值故障值拔出EE/EC卡检查值磁 DC30.1V32.1V32.2V程序 DAC0.3V0.3V0.3VPiran 捕获0K0K0K电源0K0K0K探头加热0K0K0K四极杆电压1.8v6.3v6.3v反射电压4.4v4.4v10.0v分辩率控制电压256.7v39.7v250.7vSem 电压1095.1v1095.1v1095.1vSem输出电压1095.0v1095.0v1095.1v源 15v 供电15.1v15.1v99.7v源30v 供电15.2v29.8v99.5v源15v 供电14.9v14.9v99.9v源电流135.5uamps32.5uamps46.9uamps源压力339E-06mbar339E-06mbar7.5E-06mbar记录人：陈素霞五、效果检查 5. 1效果检查 经过一系列方案的实施，质谱仪于2008年9月2号恢复了正常运行。之后，质谱仪QC小组继续跟踪观察质谱仪的运行情况。从2008-9-22008-12-31期间，质谱仪运行正常稳定，仪表未出现测量示值波动、仪表故障等现象。图-11 小组活动目标前后柱状对比图结论：活动后，目标已达到52效益检查一、直接经济效益：因质谱仪的稳定运行，反应器出口EO产量提高了约0.05%， 按环氧价格税前1.5万/吨计算， 则活动后年经济效益增加为：25万0.05%1.5万=187.5(万)二、间接经济效益：1、活动后，质谱仪的稳定运行有效提高了工艺生产的安全性，其隐形效益不可估量。2活动后，延长了仪表的使用寿命，大大减少了备件的费用。3活动后，提高了员工的技术水平和维护能力。六、巩固措施及今后打算6.1巩固措施QC小组根据实际情况，为进一步巩固质谱仪的稳定运行，编制了维护卡。表8 质谱仪日常维护卡项目要求分析房温度（）204PC机、DCS检查被测组分示值情况 2次/每天检查PC机状态显示及相关参数显示2次/每天检查机箱内状态显示及其温控显示2次/每天检查预处理箱温度（）605检查预处理箱各流路进样压力、流量2次/每天集液罐定期排放1次/周绘制人：李跃明 日期：2008/11要求职工巡检过程中按质谱仪日常维护卡严格执行，确保质谱仪活动后的效果。本QC小组做出检查实施情况图。见下图-12：图-12.具体检查实施情况图1. 班长和仪表维护员共同维护质谱仪。2. 仪表维护员负责按质谱仪维护卡巡检。3.