提高粗纤维测定结果的精确度.doc

提高粗纤维测定结果的精确度秦皇岛正大有限公司 马虹摘要 常规饲料分析方法测定的粗纤维，有可能有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了无氮浸出物的计算误差。在化验方法无法改变的情况下，改变细节使粗纤维的检测结果更加精确，减少误差。关键词 粗纤维 茂福炉 酸洗石棉1、前言饲料粗纤维来源于植物性饲料,是植物的结构型碳水化合物,包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶等部分。粗纤维不易消化,吸水量大,起到填充肠胃的作用。粗纤维还可刺激胃肠道蠕动和粪便排出。但过高的粗纤维将影响日粮的消化率。正确认识粗纤维的营养作用及适宜用量是必要的。现在人们已经认识,粗纤维可以减少动物的异常行为和减少粪便的气味。同时,粗纤维可减少饲料中抗生素的使用,进而使产品符合法律和市场需求。此外,增加饲料中粗纤维的含量也可降低饲料成本。富含粗纤维的物质包括,副产品和那些较便宜的饲料原料。1常规饲料分析方法测定的粗纤维，是将饲料样品经稀酸、稀碱各煮沸30分钟后，所剩余的不溶解碳水化合物。其中纤维素是由-1，4葡萄糖聚合而成的同质多糖；半纤维素是葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖和阿拉伯糖等聚合而成的异质多糖；木质素则是一种苯丙基衍生物的聚合物，它是动物利用各种养分的主要限制因子。该方法在分析过程中，有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了无氮浸出物的计算误差。本实验即在化验方法无法改变的情况下，使粗纤维的检测结果更加精确，减少误差。2、材料及方法2.1试验材料2.1.1仪器设备分析天平，有冷凝装置的500ml高型烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，滤布，真空泵，烘箱，干燥器，茂福炉，古氏坩埚，电热板；2.1.2试剂（1）硫酸：C（H2SO4）=(0.130.005)mol/L.（2）氢氧化钾：C（KOH）=(0.230.005)mol/L.（3）酸洗石棉（4）95%乙醇：分析纯（5）乙醚（6）正辛醇（7）盐酸：C（HCl）=0.5mol/L2.1.3样品AAFCO标准样品（201121-201126）。2.2试验方法2.2.1称取1g试样，用索氏提取器抽提脱脂并用盐酸溶液除去碳酸盐后放入消煮器。22.2.2加入煮沸的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇，立即加热，连续沸腾30min。2.2.3酸煮后，用铺有滤布的布氏漏斗过滤，并用热蒸馏水反复冲洗至中性。2.2.4取下不溶物，放入原容器中，加入碱溶液200ml，煮沸30min。2.2.5.碱煮后，立即用铺有石棉的古氏坩埚上抽滤，用热蒸馏水洗至滤液为中性。2.2.6用乙醇乙醚分别冲洗残渣后，将古氏坩埚在烘箱中至少干燥2h，在干燥器中冷却，称重，直至恒重。2.2.7将古氏坩埚之于茂福炉中灰化，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。3、结果与分析3.1过滤时间的确定称取AAFCO标准样品201121 1g，共8份，200ml滤液分别在不同的时间内滤净，再分别进行粗纤维测定，结果见表1：表1：过滤时间对粗纤维测定的影响过滤时间（min）测定结果（%）标准结果（%）206.375.34186.20165.84145.72125.51105.3385.3465.34由表1可见， 过滤时间明显影响测定结果，过滤时间过长，滤液温度下降，会导致过滤不完全，有残留，而在10min内过滤完全结果影响甚小。即确定过滤时间控制在10min中内为佳。3. 2酸洗石棉处理方法确定称取酸洗石棉样品1g，分别用不同处理方法处理，按照2.2.6及2.2.7进行检测，处理方法如下：处理方式一：进行灼烧，即将酸洗石棉至于蒸发皿中，在600灼烧16h。处理方式二：用酸煮方式去除杂质，即用1.25%硫酸溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，烘干。 处理方式三：用碱煮方式去除杂质，即用1.25%氢氧化钠溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，再用少量的硫酸溶液洗一次，再用水洗净，烘干。处理方式四：用以上方法结合处理，即将酸洗石棉至于蒸发皿中，在600灼烧16h，用1.25%硫酸溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，再用1.25%氢氧化钠溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，再用少量的硫酸溶液洗一次，再用水洗净，烘干后于600灼烧2h。检测结果如表2所示：表2：酸洗石棉处理方法对粗纤维测定的影响(单位：mg/g)酸洗石棉处理方法测定结果标准结果3方式一4.981方式二3.12方式三3.01方式四0.55由于石棉处理不完善，石棉中杂质会干扰粗纤维的检测结果，使结果偏高。由上表可以看出，方式四可以将酸洗石棉的杂质处理比较完全，符合试验标准。3. 3茂福炉灰化温度的确认称取1g AAFCO标准样品201122 10份，分别用不同的茂福炉温度进行测粗纤维过程中的灰化，结果如表3所示：表3：茂福炉灰化温度对粗纤维测定的影响茂福炉温度（）检测结果（%）标准结果（%）4702.104.204752.984803.924853.944903.964954.115004.195054.215154.185204.205254.27茂福炉灰化温度偏低，会导致灰化不完全，使结果偏低，由上表可以看出，温度达到500以后，温度对结果影响不大，考虑到节约用电量，又不影响其检测结果，灰化温度为500最为合适。4、验证为验证以上结论，做如下试验：取AAFCO 201121-201126 6个样品各1g，在过滤时间控制在10min内，用方法四处理过的酸洗石棉进行抽滤，500的茂福炉中灰化，在以上条件下进行粗纤维的测定，结果如表4所示：表4：验证试验样品编号测定结果（%）标准结果（%）2011215.335.342011224.194.202011231.031.032011242.022.012011253.343.332011261.241.25平均值2.862.86由上表可以看出，通过对一些细节的改变，在化验方法不变的条件下，同样可以有较高的准确度和精确度。5、结论通过对控制过滤时间，对酸洗石棉的处理，以及茂福炉灰化时间的确认，得到结论为过滤时间为1