乙酸乙酯的制备及其折光率的测定.doc

普通化学课程实验报告姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称： 乙酸乙酯的制备及其折光率的测定 一、实验目的：1.了解酯化反应的原理和酯的制备方法。2.学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作。3.明确测定折光率的意义和用途。4.学会使用阿贝（Abbe）折光计测定物质的折光率。二、仪器与药品仪器：10mL、5mL圆底烧瓶、5mL量筒（两个）、直型冷凝管、微型蒸馏头、玻塞、温度计（包括玻璃套管、胶管）、长滴管、分液漏斗、10mL锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃钉、离心管、沸石、台秤、药匙、阿贝折光计、塑料滴管、光学仪器擦镜纸等。药品：无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液。三、实验原理及主要反应方程式1、乙酸乙酯的制备醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应生成有机酸酯。增加酸或醇的浓度，或除去生成的水，都可增加酯的含量。2、折光率的测定光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光传播的速度不同，传播的方向也发生改变，这种现象称为折射现象。 有公式： 若介质A时真空，则定其N=1，于是：同一物质的折光率随测定时温度的不同而改变，一般规律是温度升高，折光率减少，在同一波长下，大约温度每升高1，折光率就减少0.000350.00055，（最高可达0.00070），为了便于计算，通常采用0.00040。计算公式：四、实验步骤实验步骤实验现象现象分析乙酸乙酯的制备合成将4.0mL无水乙醇(68.6mmol)和3.0mL冰醋酸(51.4mmol)加入到10mL圆底烧瓶中，再小心地加入3滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻塞塞住烧瓶口，以免挥发)。混合均匀后加入一粒沸石，装上直型冷凝管，在石棉网上小火加热，回流20分钟。蒸馏时不断用长滴管将微型蒸馏头承接肼内的馏液吸至分液漏斗。精制将2mL饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内，塞上玻塞，轻轻振摇几次，然后旋转活塞放气，静置，分层后弃去下层液体。继续向分液漏斗内加入2mL饱和氯化钠溶液，振摇，静置分层后弃去下层液体。再将2mL饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中，振摇分层，弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸钠固体加入10mL锥形瓶中，再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶，塞上玻塞轻摇5分钟。取玻璃漏斗，用玻璃钉填塞漏斗颈部，漏斗下面用一个干燥的5mL圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内，让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸石，装好蒸馏装置(用已称重的离心管做接收器)，水浴上加热蒸馏，收集7378馏分。称重，计算产率。折光率的测定检验用折光计测定产品的折光率。纯乙酸乙酯为无色液体，沸点77.2，具有水果香味，20时折光率实验注意事项：1、向圆底烧瓶中加试剂时加完一种要盖上玻塞，以免挥发。2、加热时要加入沸石，以免暴沸。3、必须注意保护折光计的棱镜。滴加液体时，滴管的末端不可触及棱镜。4、只有在上下棱镜间充满水或样品时才可观察到半明半暗的图象，这点在调试仪器及测定易挥发的液体时尤应注意。五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）六、问题讨论与总结1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、蒸馏出粗的乙酸乙酯中哪些主要杂质？用什么方法