水中铬的测定.doc

水中铬的测定一.目的和要求 1. 学习和掌握六价铬和总铬的测定方法 2. 掌握水样预处理的原理与方法二.原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm ，吸光度与浓度符合比尔定律。如果测定总铬，需现用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 三. 六价铬的测定 1.1 仪器 1. 分光光度计，比色皿（ 1cm . 3cm ）。 2. 50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。 1.2 试剂 1. 丙酮。 2. （ 1 1 ）硫酸。 3. （ 1 1 ）磷酸。 4. 0.2 （ m/V ）氢氧化钠溶液。 5. 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ ZnSO4 7H2O ） 8g ，溶于 100mL 水中；称取氢氧化钠 2.4g, 溶于 120mL 水中。将以上两液混合。 6. 4 （ m/V ）高锰酸钾溶液。 7. 铬标准贮备液：称取于 120 干燥 2h 的重铬酸钾（优级纯） 0.2829 克，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇均。每毫升贮备液含 0.100ug 六价铬。 8. 铬标准使用液：吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇均。每毫升标准使用液含 1.00ug 六价铬。使用当天配制。 9. 20 （ m/V ）尿素溶液。 10. 2 （ m/V ）亚硝酸钠溶液。 11. 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC,C13H14N 4O ） 0.2g, 溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL ，摇均，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 1.3 测定步骤 1 .水样预处理 2. 对不含悬浮物.低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 3. 如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以 2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 4. 对浑浊.色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处 5. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 6. 水样中存在低价铁.亚硫酸盐.硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+ 还原为 Cr3+ ，此时，调节水样 pH 值至 8 ，加入显色剂溶液，放置 5min 后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 7. 标准曲线的绘制：取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0 . 0.20 . 0.50 . 1.00 . 2.00 . 4.00 . 6.00 . 8.00 和 10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 1 1 硫酸 0.5mL 和 1 1 磷酸 0.5mL ，摇均。加入 2mL 显色剂溶液，摇均。 5 10min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水为参比，测定习吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 8.水样的测定：取适量（含 C r 6+ 少于 50ug ）无色透明或或经预处理的水样于 50mL 比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr 6+ 含量。 1.4 数据处理 Cr 6+ （ mg/L ） 式中： m 从标准曲线上查得的 Cr 6+ 量（ ug ）； V 水样体积（ mL ）。 四. 总铬的测定 4.1 仪器 同 Cr 6+ 测定。 4.2 试剂 1 .硝酸；硫酸；三氯甲烷。 2 . 1 1 氢氧化铵溶液。 3 . 5 （ m/V ）铜铁试剂 C6H5N(NO)ONH4 5g ，溶于冰冷水中并稀释至 100mL 。临用时现配。 4 .其他试剂同六价铬得测定试剂（ 1 ）.（ 2 ）.（ 5 ）（ 10 ） 4.3 测定步骤 1 .水样预处理 （ 1 ）一般清洁地面水可直接用高们酸钾氧化后测定。 （ 2 ）对含大量有机物得水样，需进行消解处理。即取 50mL 或适量（含铬少于 50ug ）水样，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸和 3mL 硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入 5mL 硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至 10mL ，用氢氧化铵溶液中和至 pH1 2 ，移入 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇均，供测定。 （ 3 ）如果水样中钼.钒.铁 .铜等含量较大，先用铜铁试剂三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。 2 .高锰酸钾氧化三价铬：取 50.0mL 或适量（铬含量少于 50ug ）清洁水样或经预处理得水样（如不到 50.0mL ，用水补充至 50.0mL ）于 150mL 锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入 1+1 硫酸和 1 1 磷酸各 0.5mL ，摇均。加入 4 高锰酸钾溶液 2 滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约 20mL 。冷却后，加入 1mL 20 得尿素溶液，摇均。用滴管加 2% 亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇均，至紫色刚好消失。烧停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至 50mL 比色管中，稀释至标线，供测定。 标准曲线得绘制.水样得测定和计算同六价铬的测定。 五. 注意事项 1 .用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2 . Cr 6 与显色剂的显色反应一般控制酸度在 0.05 0.3mol/L （ 1/2 H 2 SO4 ）范围，以 0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在 15 时， 5 15min 颜色即可稳定。 3 .如测定清洁地面水样，显色剂可按一下方法配制：溶解 0.2g 二本碳酰二肼与 100mL95 的乙醇中，边搅拌边加入 1 9 硫酸 400mL 。给溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂