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文档简介
水化学需氧量的测定-重铬酸钾法和催化消解密封法1. 目的1.1 了解重铬酸钾法和催化消解密封法测定水样中化学需氧量的方法、条件及影响因素的处理方法。1.2 理解CODcr的含义。2 催化消解密封法(注1)2. 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作为催化剂,经沸腾回流后,以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁的量换算成消耗氧的质量浓度。2Cr2O72- + 16H+ + 3C4Cr3+ + 8H2O +3CO2Cr2O7- + 14H+ + 6Fe2+ 6Fe3+ + 4 Cr3+ + 7H2O (未被还原)3 试剂3.1 重铬酸钾溶液,C(1/6 K2 Cr2O7 ) = 0.2500 mol/L 称取预先在105烘干2 h 的分析纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。3.2 重铬酸钾溶液,C(1/6 K2 Cr2O7 ) = 0.10 mol/L(供硫酸亚铁标定用) 称取预先在105烘干2 h 的分析纯重铬酸钾4.9032g溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。3.3 邻菲罗啉指示液称取1.485g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中,稀释定容至100ml。储存于棕色瓶中。3.4 硫酸亚铁溶液称取10-13g FeSO47H2O 溶于水中,边搅拌边加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。(临用前用重铬酸钾标准溶液标定)。标定:50ml蒸馏水 2ml 0.1mol/L重铬酸钾溶液 5ml 浓硫酸 2滴 邻菲啰啉指示剂3.5消化液I :称取19.6g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度为0.4 mol/L(C 1/6 K2Cr2O7)用于测定COD浓度在1000-2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释水样)。3.6消化液II :称取5g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度为0.1mol/L(C 1/6 K2Cr2O7)用于测定COD浓度在500-1000mg/L的水样。3.7消化液III :称取2.45g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度为0.05mol/L(C 1/6 K2Cr2O7)用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。3.8 催化剂B:称取8.8g分析纯硫酸银溶解于1L浓硫酸中。3.9 掩蔽剂C:称取30.0g分析纯硫酸汞溶解于100ml 10的硫酸中。3.10 10H2SO4:取50mL蒸馏水,缓慢加入10mL浓硫酸,冷却后定容至100mL。所用试剂均采用基准或分析纯。4. 测试步骤4.1 实验前的准备工作(1) 提前30min 接通消解装置的电源。(2) 检查每个消煮管是否干净或破裂现象,如有破裂纹不能再使用;瓶盖里面的垫片是否有水珠,如有水珠,应把垫片取出,放入80左右的加热恒温烘箱烘干再用。(3) 估计大约的COD值,水样取回后,应首先根据水样的来源、水样的混浊度和颜色来估计大约,目的是确定使用哪一种浓度的消化液。4.2 准确吸取均匀水样3ml(注2)置于消化管中,加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加1ml10H2SO4),3.00ml消化液,5.00ml催化剂,摇匀。4.3 旋紧密封盖,依次将消化管插入已达到165的COD消解装置恒温体孔中,将拨动开关至工作位,按调分键,此时水样开始进行定时,定温催化消解工作。整个消煮过程需要22分钟。4.4 当定时器发出呼叫信号时,整个消解过程完毕,将消解管顺序从装置中取出,冷却。4.5 滴定:将样液转移到150mL锥形瓶中,用20ml 蒸馏水分三次冲洗消化管,冲洗液并入锥形瓶中,加入2-3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液回滴(注3),溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁标准溶液的用量,计算出COD值。5. 计算 COD(mg/L)=(V0-V1)C81000/ V2式中:V0空白消耗硫酸亚铁的量(mL) V1水样消耗硫酸亚铁的量(mL) V2水样体积(mL) C 硫酸亚铁溶液的浓度(mol/L)8氧(1/2, O)摩尔质量注1:该方法是“重铬酸钾法”在简化仪器装置后的方法简化了消煮操作。经试验有“重铬酸钾法”同等的精度。注2:每批水样在测试的同时,必须做2个空白试验。注3:硫酸亚铁浓度应根据消化液浓度而定。(1) 加入消化液,用0.05000mol/L硫酸亚铁;(2) 加入消化液II,用
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