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采用先进的 GC/MS 或 GC/MS/MS 仪器从容应对复杂食品样品中的农药分析难题作者：Ruder Schill安捷伦气相色谱产品经理长久以来，农残分析一直是一个令分析人员头痛的难题，它需要分析人员在各种不同的复杂基质中准确识别出大量的化合物。实际操作中要求的检测限水平越来越低，进一步加大了分析的难度。对于可使用气相色谱进行检测的农药，大部分的分析检测都采用了质谱仪（MS）。抛开样品前处理方法不论，注入仪器的样品中所包含的某些样品残留物会导致系统出现污染并对分析结果造成不利影响。这类污染将缩短色谱柱的使用寿命，同时需要对质谱离子源进行更加频繁的维护。应对此问题的最佳解决方案就是在 GC/MS 或 GC/MS/MS 系统的多模式进样口（MMI）中使用安捷伦最新型的超高惰性带玻璃毛衬管。此解决方案可帮助您针对上百种不同的样品进行精准分析，获得准确结果的同时最大限度地减少停机时间。新型超高惰性衬管可有效保持系统内部的清洁每当带有残留物的样品对系统造成污染时，分析人员总是希望能够将污染物捕集在一次性进样口衬管内。对于需要执行更大进样量的检测而言，这种需求尤为突出。带玻璃毛的衬管广泛用于实际的检测应用中，它能够提供均匀的样品混合，较大的比表面积有助于样品的汽化。玻璃毛可阻止注入的样品在汽化前到达进样口的底部，同时能够很好地捕集非挥发性残留物。玻璃毛的这种性能对色谱柱起到了理想的保护作用。但在过去，玻璃毛具有的活性位点及较大的表面积限制了其在农药分析中的实际应用。现在，安捷伦最新推出了超高惰性的气相色谱衬管，其中内置的玻璃毛经过先进的去活工艺处理，惰性性能得到显著提高。我们的去活处理进行得相当彻底，用户可立即将这些衬管应用到低含量的食品农残分析中.1,2,3图 1.多反应监测（MRM）分析加标10 ppb QuEChERS 样品的 GC/MS/MS 谱图。该分析采用了安捷伦带玻璃毛（部件号 5190-2293）的超高惰性衬管以及安捷伦多模式进样口（MMI）.(放大图片)图 2. 牛奶提取物的三个总离子流色谱图，其中对使用/未使用反吹技术的分析结果进行了对比，图中显示出反吹技术对缩短分析时间的显著作用7 .(放大图片)图 3. 带柱后反吹功能的农药分析仪的结构示意图. (放大图片)带超高惰性衬管的多模式进样口可提供多功能进样模式即使对于具有最高选择性和灵敏度的气相色谱检测器而言，食品农残检测亦是一道难题。向气相色谱柱注入更多的样品是一种能够将检测限降低 1 到 2 个数量级的途径，难点在于需要避免峰变形、谱带变宽以及色谱柱和检测器受到污染或损坏。安捷伦 7890A 气相色谱系统中配备的多模式进样口能够完美地解决这些问题，并且可进样 1 到 1000 mL(图 1). 冷不分流进样模式可成功分析最多 10 mL 的样品量。此外，用户还可以使用大体积进样选项（溶剂放空模式）执行几百微升进样，从而提高进样化合物的质量数并改善系统的检测限4.大体积进样与冷不分流选项的结合可获得最低的检测限.5 集成的溶剂去除计算器可帮助用户对大体积进样参数进行设置。Agilent J&W Ultra Inert columns enhance peak detection 安捷伦 J&W 超高惰性色谱柱可有效增强峰检测功能将样品注入气相色谱柱之后，接下来的难题就是色谱峰的分离。最新的安捷伦 J&W 超高惰性毛细管气相色谱柱可实现超低的柱流失，将峰拖尾、化合物丢失或降解现象降低到最低限度。结果能获得更强的信号，更加有利于峰识别和检测限的降低。反吹技术保持色谱柱和检测器的清洁杂质较多的样品对于高通量实验室而言是一个非常棘手的问题。不论进样口衬管对原始化合物的捕集效果如何出色，仍然会有部分化合物进入色谱柱中，久而久之会从色谱柱转移至质谱仪（MS）中。色谱柱反吹（见图 2）技术可有效缩短分析时间、显著延长色谱柱的使用寿命，最主要的是能够极大降低化合物进入质谱仪的几率。安捷伦微板流路控制技术设备的引入使得色谱柱反吹技术的使用逐渐普及.6完整的解决方案安捷伦目前提供多套农药分析仪，其中涵盖了上述所有先进技术，以及适用于质谱仪（MSD）的解卷积报告软件和数据库，还包含适用于 MS/MS、具有广泛灵活性的完备MRM 数据库，该数据库可针对数以百计的农药进行快速筛查。图 3 为示例分析仪的结构示意图。这些经过工厂测试的分析仪在出厂时即配备有经验证的分析方法以及应用相关的校验标样，极大地减少了安装、设置和方法开发所需的时间和资源。如果您从事农药分析，请了解更多有关Agilent Pesticide Analyzers的相关信息。请联系安捷伦客户服务中心获取更多信息，使您的实验室更加快速准确地获得分析结果。参考文献1. 1. Limian Zhao 和 Allan D. Broske，“采用气相色谱和活性化合物评估超高惰性衬管去活技术”，安捷伦应用报告 5990-7380CHCN2. 2. Limian Zhao，“使用带玻璃毛超惰性衬管的GC/MS/MS 进行食品中农药的分析”，安捷伦应用报告 5990-7706CHCN3. 3. Ken Lyman 和 Doris Smith，“使用安捷伦J&W DB-35ms 超高惰性色谱柱和超高惰性玻璃棉衬管在使用/不使用分析保护剂两种情况下测定有机磷农药（OP）”，安捷伦应用报告 5990-8235CHCN4. 4. “安捷伦气相色谱多模式进样口”，安捷伦技术概述 5990-3954CHCN5. 5. Bill Wilson 和 Chin-Kai Meng，“采用安捷伦的多模式进样口(MMI)容易实现更低的检测限”，安捷伦应用报告 5990-4169CHCN6. 6. Philip L. Wylie 和 C