《分析化学》Ⅱ(仪器分析)教学大纲修改2-李、黄.doc

分析化学（仪器分析）四年制本科教学大纲课程编号：课程名称：仪器分析英 文：Instrumental Analysis课程类型：学科专业基础课总 学 时：90学时（理论课：72（60）学时 实验课：18（30）学时）学 分：5学分适应对象：本科药学类专业仪器分析是分析化学的重要分支，是一门应用各种仪器和策略获取关于物质在空间和时间方面的组成和性质的信息科学。仪器分析课程是药学类专业的一门重要的专业基础课。本课程的主要任务是使学生掌握仪器分析的基本知识、基本理论和基本操作技术，培养学生观察和判断问题的能力、细致严谨和一丝不苟的科学作风、正确和熟练的实验操作技能，为后续专业课程的学习和将来从事药学类专业的工作打下良好的仪器分析理论基础和扎实的实验技术基础。根据当前我国药学教育的发展及我校目前四年制本科教学的实际，我们选择若干章节作为教学内容，其包括光谱法、色谱法、质谱法和核磁共振波谱法等四大类仪器分析方法，共十一章，重点讨论各类仪器分析法的分类、原理、分析方法及其应用，其余章节供学生自学。学生通过学习应掌握（1）电磁辐射的性质及光谱法的分类、原理、方法和应用。（3）色谱法的分类、相关理论及其应用。（3）质谱法和核磁共振波谱法的原理和应用。由于当代科学技术的突飞猛进，知识更新不断加快，教师可在完成大纲基本要求的前提下，结合本学科的发展适当介绍相关领域的新理论、新进展，供学生参考。第十章 光谱分析法概论目的要求：一、掌握电磁辐射的能量、波长、波速、频率之间的相互关系及光谱法分类。二、熟悉电磁波谱的分区及分光光度计的主要部件及其作用。三、了解光学分析法的分类及光谱分析法的发展概况。学时安排：理论课2学时教学内容：一、基本概念：电磁辐射、电磁波谱、光谱和光谱法、非光谱法、原子光谱法、分子光谱法、吸收光谱法和发射光谱法。二、主要教学内容：1、电磁辐射及其与物质的相互作用：（1）电磁辐射的能量、波长、波速、频率之间的相互关系及电磁波谱的分区。（2）电磁辐射与物质的相互作用常用术语。2、光学分析法的分类：（1）光谱法与非光谱法。 （2）原子光谱法和分子光谱法。（3）吸收光谱法和发射光谱法。3、光谱分析仪：分光光度计的主要部件及其作用。4、光谱分析法的发展概况。第十一章 紫外可见分光光度法目的要求：一、掌握：1、紫外可见吸收光谱产生的原因、特征及常用概念。2、光的吸收定律（Lambert-beer定律）及有关计算。3、紫外可见分光光度法单组分定量的各种方法及多组分定量的线性方程组法和双波长消去法。二、熟悉：1、紫外可见分光光度计的基本部件及其工作原理和使用方法。2、定性鉴别、纯度检查及多组分定量的其他方法。三、了解紫外吸收光谱与有机物分子结构的关系及光电比色法的原理。学时安排：理论课10学时 教学内容一、基本概念：透光率、吸光度、吸光系数（摩尔吸光系数和百分吸光系数）、吸收曲线、电子跃迁类型、吸收带类型、生色团与助色团、红移与蓝移。二、主要教学内容：1、紫外可见分光光度法的基本原理和概念：（1）紫外可见吸收光谱产生的原因及特征。（2）电子跃迁类型及吸收带类型。（3）紫外可见吸收光谱的常用概念。（4）LamberBeer定律及其有关计算。2、紫外可见分光光度计：（1）紫外可见分光光度计的主要部件。（2）紫外可见分光光度计的类型。3、紫外可见分光光度分析方法：（1）化合物的定性鉴别和纯度检查。（2）单组分的定量方法：吸光系数法、校正曲线法、对比法。（3）多组分的定量方法：线性方程组法、等吸收双波长消去法及其他方法。（4）紫外光谱与有机化合物分子结构的关系。（5）光电比色法的原理及应用。第十二章 荧光分析法目的要求：一、掌握：1、分子荧光的产生过程及荧光光谱的特征。2、分子结构与荧光的关系及影响荧光强度的因素。二、熟悉：1、分子从激发态返回基态的各种途径。2、荧光寿命和荧光效率。3、荧光定量分析方法。三、了解荧光分光光度计及荧光分析新技术。学时安排：理论课3学时 教学内容一、基本概念：荧光、振动弛豫、内部能量转换与外部能量转换、体系间跨越、磷光、激发光谱与发射光谱。二、主要教学内容：1、荧光分析法的基本原理：荧光分析法的基本原理：（1）分子荧光的产生过程及分子从激发态返回基态的各种途径。（2）荧光的激发光谱和发射光谱。（3）荧光光谱的特征。2、荧光与分子结构：（1）荧光寿命和荧光效率。（2）有机化合物结构与荧光的关系。3、影响荧光强度的外部因素。4、荧光定量分析方法。5、荧光荧光分光光度计和荧光分析新技术荧光分析新技术简介。第十三章 红外吸收光谱法目的要求：一、掌握：1、分子振动形式及其书写和读法，某基团振动形式的表述。2、红外光谱产生的条件和吸收峰强度。3、吸收峰位置的分布规律及其影响峰位的因素。4、基频峰和泛频峰、特征峰和相关峰。5、常见有机化合物的典型红外光谱及红外光谱的解析方法。二、熟悉：1、振动能级、振动频率及振动自由度。2、红外光谱仪的性能。三、了解：光栅型和傅立叶变换红外光谱仪的主要部件及其工作原理；试样的制备。学时安排：理论课12学时 教学内容一、基本概念：伸缩振动变振动自由度、红外活性振动与非红外活性振动、基频峰和泛频峰、特征峰和相关峰、特征区与指纹区。二、主要教学内容：1、红外吸收光谱法的基本原理：（1）分子的振动能级和振动形式：振动频率、振动形式及其书写、读法、某基团振动形式的表述、振动自由度。（2）红外光谱产生的条件和吸收峰强度。（3）吸收峰的位置：基频峰和泛频峰、基频峰的分布规律、影响峰位的因素、特征区和指纹区。（4）特征峰和相关峰。2、常见有机化合物的典型红外光谱（脂肪烃类、芳香烃类、醇、酚及醚类、含羰基化合物、含氮有机化合物）。3、红外光谱仪：（1）光栅型和傅立叶变换红外光谱仪的主要部件及其工作原理。（2）红外光谱仪的性能。4、红外吸收光谱分析：（1）试样的制备。（2）红外光谱解析方法：谱图解析三要素、谱图解析程序。第十四章 原子吸收分光光度法目的要求：一、掌握：1、共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收和峰值吸收等基本概念。2、原子吸收分光光度法的特点。3、吸收峰位置的分布规律及其影响峰位的因素。4、原子吸收值与原子浓度的关系及原子吸收分光光度法测定原理。二、熟悉：1、原子在各能级的分布及吸收线变宽的主要原因。2、原子吸收分光光度计基本构造。三、了解：光谱项及能级图；实验条件的选择及干扰及其消除方法。学时安排：理论课3学时教学内容：一、基本概念：共振吸收线、半宽度、积分吸收、峰值吸、特征浓度。二、主要教学内容：1、原子吸收分光光度法的基本原理：（1）原子吸收线及其变宽的主要原因。（2）共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线的概念。（3）原子吸收值与原子浓度的关系：积分吸收和峰值吸收。2、原子吸收分光光度计的基本构造。3、原子吸收分光光度法的实验方法：（1）测定条件的选择。（2）干扰及其抑制方法。（3）定量分析方法：校正曲线法、标准加入法、内标法。第十五章 核磁共振波谱法目的要求：一、 掌握核磁共振波谱法的基本原理，一级光谱的特点和简单光谱的解析方法。二、 了解核磁共振波谱仪的主要部件及结构。学时安排：理论课12学时教学内容：一、基本概念：屏蔽效应、局部屏蔽效应、磁各向异性效应、自旋驰豫、化学位移、自旋偶合、自旋分裂、偶合常数、磁等价。二、主要教学内容：1、核磁共振波谱法的基本原理：（1）原子核的自旋。（2）原子核的自旋能级和共振吸收。（3）自旋弛豫。2、核磁共振仪：（1）连续波核磁共振仪。（2）脉冲傅立叶变换核磁共振仪。（3）溶剂和试样测定。3、化学位移：（1）屏蔽效应。（2）化学位移的表示。（3）化学位移的影响因素：局部屏蔽效应、磁各向异性效应及氢键的影响。（4）几类质子的化学位移：甲基、亚甲基与次甲基的化学位移、烯氢的化学位移。4、偶合常数：（1）自旋偶合与自旋分裂：自旋分裂的产生、自旋分裂的规律。（2）偶合常数。（3）自旋系统：磁等价、自旋系统的命名（自旋系统的命名原则、核磁图谱的分类）。4、核磁共振氢谱的解析：（1）峰面积和氢核数目的关系（2）核磁共振氢谱的解析方法第十六章 质谱法目的要求：一、 掌握：1、 质谱法的基本原理，离子的类型和特征质谱峰2、 简单图谱的解析，进行较简单化合物分子量、分子式及结构式的分析二、 了解质谱仪的基本结构、工作流程及性能指标学时安排：理论课9学时教学内容：一、基本概念：质谱分析法、相对丰度、离子源、分子离子、碎片离子、亚稳离子、同位素离子、单纯开裂、重排开裂。二、主要教学内容：1、质谱法的基本原理和质谱仪（1）质谱法的基本原理（2）质谱仪：高真空系统、样品导入系统、离子源（EI、CI和FAB）、质量分析器（单聚焦质量分析器和双聚焦质量分析器）、离子检测器、质谱仪的主要性能指标（分辨率、灵敏读、质量范围和质量准确度）。2、质谱中的主要离子及其裂解类型：（1）质谱中的主要离子：分子离子、碎片离子、同位素离子及亚稳定离子。（2）阳离子的裂解类型：单纯开裂、重排开裂（McLafferty重排 和逆Diels-Alder重排）。3、质谱分析法（1）分子式的测定：分子离子峰的确认、相对分子质量的测定及分子式的确定。（2）有机化合物的结构鉴定：几类有机化合物质谱（烃类、饱和肥脂肪醇、醛与酮类、酸与酯类）和有机化合物的质谱解析。4、综合解析：解析程序及解析示例。第十七章 色谱分析法概论目的要求：一、掌握一般色谱法的基本原理。二、熟悉色谱法分类。学时安排：理论课6学时教学内容：一、基本概念：色谱流出曲线、色谱峰、基线、保留值、色谱峰高和峰面积、色谱区域宽度、分离度、分配系数、容量因子、分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱、涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗。二、主要教学内容：1、色谱法的分类和色谱法的发展。2、色谱过程和基本原理：（1）色谱过程。（2）色谱流出曲线和有关概念。（3）分配系数与色谱分离。3、基本色谱类型及基分离机制：（1）分配色谱。（2）吸附色谱。（3）离子交换色谱。（4）空间排阻色谱。4、色谱法基本理论：塔板理论及速率理论。第十八章 平面色谱法目的要求：掌握平板色谱法的基本原理及操作要点。学时安排：理论课2学时教学内容：一、基本概念：比移值和相对比移值、分离度。二、主要教学内容：1、平面色谱法的分类和原理：（1）平面色谱法的分类。（2）平面色谱法参数：定性参数、相平衡参数、面效参数、分离参数。2、薄层色谱法：（1）薄层色谱法的主要类型：吸附色谱法、分配色谱法。（2）吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂。（3）薄层色谱法的操作方法：薄层板的制备、点样、展开、显色。（4）定性和定量分析：定性分析、定量分析（洗脱法、直接定量法）。（5）高效薄层法。（6）薄层扫描法。（7）薄层色谱的应用及实例。3、纸色谱法：（1）纸层析的分离原理。（2）纸层析的实验条件：色谱纸的选择、固定相、展开剂的选择。第十九章 气相色谱法目的要求：掌握：1、气相色谱法的基本理论。2、色谱柱与检测器。3、分离条件选择与定性定量方法。学时安排：理论课5学时教学内容：一、基本概念：保留值、保留时间（tR）、死时间（t0）、调整保留时间（tR）、保留体积（VR）、调整保留体积（VR）、死体积（V0）、色谱峰区域宽度、峰宽（W）、半峰宽（W1/2）、标准差（）、峰高（h）、峰面积（A）、分配系数（K）、容量因子（）、分配系数比（）、分离度（）、理论塔板数（n）、塔板高（H）。二、主要教学内容：1、气相色谱的分类和一般流程：（1）气相色谱法的分类和特点。（2）气相色谱法的一般流程。2、气相色谱固定相和流动相：（1）气液色谱固定相：固定液、载体。（2）气固色谱固定相。（3）流动相。3、检测器：（1）检测器的性能指标：灵敏度、噪音和漂移、检测限。（2）热导检测器。（3）氢焰离子化检测器。（4）电子捕获检测器。4、分离条件的选择：（1）气相色谱的速率理论。（2）实验条件的选择。（3）样品的预处理。5、定性与定量分析：（1）定性分析方法。（2）定量分析方法：定量校正因子、定量方法（归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线法）。6、应用及实例。第二十章 高效液相色谱法目的要求：一、掌握：1、高效液相色谱法的基本原理2、各类高效液相色谱法分离条件的选择3、定性定量方法二、熟悉高效液相色谱仪的组成及应用。学时安排：理论课5学时教学内容：一、基本概念：化学键合相、化学键合相色谱法、正（反）相色谱法、控制型（双柱）离子色谱法、手性离子色谱法、亲合色谱法、梯度洗脱等。二、主要教学内容：1、高效液相色谱法的主要类型和原理：（1）高效液相色谱法的主要类型。（2）化学键合相色谱法：正相键合相色谱法、反相键合相色谱法、反相离子对色谱法。（3）其它高效液相色谱法：离子色谱法、手性色谱法、亲合色谱法。2、高效液相色谱法的固定相和流动相用其选择：（1）化学键合相色谱法的固定相：键合相的种类、性质和特点。（2）化学键合相色谱法的流动相：流动相对分离的影响、溶剂的强度和选择性、流动相最优化方法简介。（3）分离条件的选择：高效液相色谱中的速率理论、正相键合色谱法的分离条件、反相键合色谱法的分离条件、反相离子对色谱法的分离条件。（4）其它固定相：键合型离子交换剂、手性固定相和亲合色谱固定相。3高效液相色谱仪：（1）输液系统：高压输液泵和梯度洗脱装置。（2）分离和进样系统：进样器和色谱柱。（3）检测系统：紫外检测器、荧光检测器、安培检测器、蒸发光散色检测器。（4）数据记录处理和计算机控制系统。4、高效液相色谱分析方法：（1）定性分析方法（2）定量分析方法：外标法、内标法(内标校正