571分析仪说明书.doc

1 概述1.1 仪器的主要特点1.2 仪器的正常工作条件1.3 型号编制1.4 安全2 结构特征2.1 仪器的外形图2.2 仪器的操作面板图2.3 仪器的后视图2.4 仪器的侧面图3 技术特性4 尺寸、重量5 开箱及检查6 安装7 使用步骤7.1 反应管预处理及密封圈和隔膜装配7.2 样品准备工作7.3 消解操作步骤7.4 测量准备7.5 低浓度COD的测量7.6 高浓度COD的测量7.7 废液处理7.8 测量结束工作8 仪器的日常维护附录一 COD标准溶液的配制方法附录二 专用氧化剂A或B的配制方法附录三 重蒸馏水的制备方法1 概述化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)是在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，结果一般以氧的量来表示(以mg/L计)，反映了水受还原性物质污染的程度。通常情况下，还原性物质主要是有机物，因此，化学需氧量也是作为有机物相对含量的指标之一。化学需氧量测定方法通常是重铬酸钾法或高锰酸钾法。欧美多采用重铬酸钾法，日本则广泛采用高锰酸钾法，我国根据自己的国情规定了用重铬酸钾法测定化学需氧量。COD-571型化学需氧量分析仪是采用比色法测定化学需氧量的实验室仪器。参照了我国有关化学需氧量的测定方法，我们专门设计了与分析仪配套的消解装置，可同时进行21个样品加热回流仪器，具有体积小，操作方便，节约大量水、电及试剂，减少二次污染等优点,主要适用于焦化、造纸、石化、印染、皮毛、制革、制药、试剂、食品加工等工业废水中化学需氧量的测定。1.1 仪器的主要特点1. 采用单片机技术，中文菜单显示操作简单明了。2. COD分析仪可直接读取COD结果，无需滴定等其它方法进行分析。3. 采用PP40打印机，可将结果打印输出。1.2 仪器的正常工作条件1. 环境温度：(535)；2. 相对湿度：不大于85；3. 供电电源：AC(22022)V，频率(500.5)Hz；4. 周围空气中无腐蚀性的气体存在；5. 周围无影响性能的振动存在；6. 周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。1.3 型号编制COD 571 设计顺序号 化学需氧量1.4 安全警告 为防止触电，必须确保本仪器有良好的接地， 有条件的可安装漏电保护装置。 危险 专用试剂内含有浓硫酸及有害的化学物质， 使用时应避免溅到身体及其他物体上，以免伤害及损坏。 分析结束后应集中收集，妥善处理。2 结构特征 2.1 仪器的外形图图12.2 仪器的操作面板图图 2键盘功能介绍： A.“载入”键-载入各种分析的程序 B.“新增”键-用户可编制自己的分析程序 C.“删除”键-删除自己编制的分析程序 D.“校零”键-校正仪器的零点 E.“校准”键-校准仪器的满度 F.“打印”键-打印各种参数及测量结果 G.“修改/取消”键-修改错误的数据或操作H.“确认”键-确认所输入的数据及命令2.3 仪器的后视图图 31. 电源开关 “I”表示开启，“O”表示关闭。2. 保险丝 专用(0.5A，520)保险丝，调换时不可随意更换规格。3. 电源插座 220V专用电源插座，应使用本厂配置的国际通用电源线，不可随意更换。2.4 仪器的侧面图图 4注：打印机只能用PP40打印机。3 技术特性1. 测量范围：(01500)mg/L。2. 仪器基本误差： (0150)mg/L：8读数1 mg/L (1501500)mg/L：8读数。3. 仪器的重复性误差：3读数。4. 仪器的稳定性误差：2(读数)/15min。4 尺寸、重量1. 仪器的外形尺寸，长宽高：270mm280mm125mm；2. 仪器的重量：约2kg。5 开箱及检查把分析仪小心取出后，检查仪器型号是否有误，仔细查看仪器是否有损坏，附件是否缺少，若有问题请立刻与经销商或本厂联系。分析仪随机附下列物品（若有改动另行通知，请以装箱单为准）。 国际通用电源线 1根 说明书 1份 合格证 1份 装箱单 1份附件盒一个包括以下物品：保险丝(0.5A，520) 2只 卤钨灯(6V 6W) 1只620nm滤光片 1片 420nm滤光片 1片721型比色皿 4只6 安装1. 仪器应在干燥、无腐蚀性气体的环境中使用，应避免高温及蒸汽。2. 仪器应放置在有足够承受力的水平面上。3. 应确保本仪器有良好的接地，以防触电。4. 仪器放置应平稳，使用时周围应无振动存在，否则会影响仪器测量精度。5. 不得在仪器周围放置汽油、酒精等易燃物品，以防发生火灾。7 使用步骤7.1 反应管预处理及密封圈和隔膜装配第1次使用反应管及管盖(管盖内已装好密封圈和隔膜，若无，应装配好)，先用去离子水清洗干净，并在110下用烘箱烘干备用。密封圈和隔膜装配：取出密封圈装入管盖内，密封圈应平整，再装上隔膜即可，装配时最好戴橡胶手套。7.2 样品准备工作1. 取出干净干燥的反应管，移入2 ml样品，废水中含有氯离子时，预先加入0.05g硫酸汞。2. 根据不同的样品移入3ml不同的专用氧化剂(详见附录二)。3. 旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好，否则更换)，反复颠倒反应管几次，使试剂和样品充分混合，待用。4. 重复13步骤，用重蒸馏水(制备见附录三)代替样品，作零点校准；用150mg/L或1500 mg/L COD标准溶液，作满度校准(配制见附录一)。5. 不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法，具体见表1。表 1样品浓度值 mg/L专用试剂满度校准浓度值mg/L测量滤光片 nm仪器模式NO. 0150 B15042011501500 A150062001500以上 A15006200注意：对COD浓度为1500 mg/L以上的样品，应预先采取以下方法中的一种进行处理。方法1：减少样品的取样量，其余用重蒸馏水补足至2ml。方法2：样品预先用重蒸馏水稀释到COD浓度为1500 mg/L以下，再取样2ml。根据稀释的倍数计算结果。7.3 消解操作步骤1 接好电源线，打开电源开关2 按“时间”键，再按“” 键或按“”键，使时间显示窗的数值为所需设 定值，并按“确认”键确认设定值。3 按“温度”键，再按“” 键或按“”键，使温度显示窗的数值为所需设定值，并按“确认”键确认设定值。此时，消解装置开始加热，当温度升至设 定值时，仪器发出“嘟、嘟”的报警声。4 在消解孔放入所需消解的试管，盖上保护罩。按“消解”键，仪器进入消解状态并计时，当时间显示窗显示为零时，消解结束，仪器发出“嘟、嘟”的报警声。关闭电源开关，等待约20min，等反应管温度低于120后，取出反应管颠倒几次，自然冷却至室温。 注：用户在使用时，如需退出消解状态，可按“终止”键。7.4 测量准备1. COD-571型化学需氧量分析仪开机预热1h。2. 把反应结束后的样品或标准样品倒入比色皿中，用镜头纸擦干净比色皿四周， 试剂含浓硫酸在操作时应小心谨慎，以免灼伤身体或损坏仪器。3. 把比色皿放入仪器进行测量，见图5，详细操作见7.4或7.5节。图 57.5 低浓度COD的测量(0150mg/L)COD 操 作仪 器 显 示1打开仪器的盖子，放置好420nm滤光片，仪器接入电网(电源应有良好的接地)，开机载入 新增 删除按确认键继续2预热1小时后，按“载入”键，再按“确认”键载入 新增 删除确认吗？3按“确认”键NO：0按确认键继续4按“1”键，再按“确认”键NO：1确认吗？5按“确认”键，稍待需校准吗？6按“确认”键，仪器进行满度校准(若仪器不需重新校准，按“取消”键，仪器直接接入第9步零点校正)放入校准标样后按校准键！7按“校准”键标样毫伏值为：.mV按确认键继续8放入150mg/LCOD浓度的标准样品后，待电位稳定后，按“确认”键需校零吗？9按“确认”键，仪器进行零点校准(若仪器不需重新校准，按“取消”键，仪器直接接入第12步)放入校零标样后按校零键！10按“校零”键标样毫伏值为：.mV按确认键继续11放入0mg/LCOD浓度的标准样品后，待电位稳定后，按“确认”键放入样品后按确认键开始测量12按“确认”键，放入各个样品的比色皿，待稳定后，记录各测量值，测量结束后，按“取消”键，回到开机状态。样品浓度值为： mg/l按取消键终止 7.6 高浓度COD的测量(1501500mg/L)COD 操 作仪器显示1打开仪器的盖子，放置好620nm滤光片仪器接入电网(电源应有良好的接地)，开机载入 新增 删除按确认键继续2预热1h后，按“载入”键，再按“确认”键载入 新增 删除确认吗？3按“确认”键NO：0按确认键继续4按“0”键，再按“确认”键NO：0确认吗？5按“确认”键，稍待需校准吗？6按“确认”键，仪器进行满度校准(若仪器不需重新校准，按“取消”键，仪器直接接入第9步零点校准)放入校准标样后按校准键！7按“校准”键标样毫伏值为：.mV按确认键继续8放入1500mg/LCOD浓度的标准样品后，待电位稳定后，按“确认”键需校零吗？9按“确认”键，仪器进行零点校准(若仪器不需重新校准，按“取消”键，仪器直接接入第12步)放入校零标样后按校零键！10按“校零”键标样毫伏值为：.mV按确认键继续11放入0mg/LCOD浓度的标准样品后，待电位稳定后，按“确认”键放入样品后按确认键开始测量12按“确认”键，放入各个样品的比色皿，待稳定后，记录各测量值，测量结束后，按“取消”键，回到开机状态。样品浓度值为： mg/l按取消键终止 7.7 废液处理1. 专用试剂内含有浓硫酸及六价铬，分析结束后应集中收集。2. 废液混合液浓度若较高应稀释到1以后再进行还原。3. 废液处理应在通风橱内进行操作。4. 用亚硫酸氢钠中和、还原，使六价铬还原为三价铬，硫酸充分中和完全。5. 用氢氧化物共沉淀法或硫化物共沉淀法处理。6. 用过滤或倾析法将沉淀分离。7. 检查滤液中不含重金属离子后再排放。7.8 测量结束工作1. 测量结束后，反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净(试剂 里含有银离子，直接用自来水洗会产生沉淀)，并在110下用烘箱烘干备用。2. 管盖内的密封圈和隔膜若已损坏应及时更换。3. 比色皿用去离子水清洗干净，自然晾干。4. 用滤纸或干净的软布擦干净仪器，盖好仪器的上盖。8 仪器的日常维护1. 为确保仪器的正常稳定工作，在电压波动较大的地方，建议用户使用220V稳压器，接地应良好。2. 仪器应在预热一小时后进行试验，并每隔一刻钟应重新进行满度的校准，防止仪器的漂移产生测量的误差。3. 仪器应放置在坚固平稳的工作台上，防止振动对仪器测量的影响。4. 滤光片应避免沾污及积灰，清洁滤光片时，不可用硬物以免划伤，只能用清洁的镜头纸或麂皮轻轻揩拭。污汁较大时用脱脂棉花蘸少许乙醚乙醇混合剂(1：1)进行清洁处理。5. 仪器不可受到阳光的照射，周围应无发热体存在。6. 在更换滤光片后，应再稳定半小时后进行校零及满度校准。7. 试剂含浓硫酸在操作时应小心谨慎，以免灼伤或损坏仪器。8. 反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净(试剂里含有银离子，直接用自来水洗会产生沉淀)，并在110下用烘箱烘干备用。附录一 COD标准溶液的配制方法准确称取预先在105110烘干2小时的基准或优级纯邻笨二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸馏水，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/L。浓度为150mg/L COD溶液用1500mg/L稀释10倍而得。附录二 专用氧化剂A或B的配制方法专用氧化剂A：准确称取预先经12