2013年有机化学 实验七 半微量法合成乙酰苯胺.doc

实验名称：实验七 半微量法合成乙酰苯胺用户名：模块名称仪器选择题目权重做错一次扣2分10你的回答本模块得分满分100正确答案：150的温度计、50ml圆底烧瓶、50ml锥形瓶、烧杯、滤纸、布氏漏斗、分馏柱做错次数：0100 模块名称试剂、耗材选取题目权重做错一次扣2分10你的回答本模块得分满分100正确答案：锌粉、苯胺2.5mL、冰醋酸3.7mL、沸石、活性炭做错次数：0100 模块名称操作步骤题目权重选错一次扣2分 10你的回答本模块得分满分100正确答案：B在50ml的圆底烧瓶中加入0.1g锌粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸馏过的苯胺，再用量筒量取3.7ml的冰醋酸，加入2粒沸石，夹好圆底烧瓶。E在50ml的圆底烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支150oC的温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。F用加热碗加热，保持温度计读数在105左右，约经过3040min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。D当温度计的读数发生上下波动时(有时反应容器中会出现白雾),反应即达终点,停止加热。C在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛50mL冷水的烧杯中。继续激烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。I用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。再用少许冷水洗涤以除去残留的酸液。A把粗乙酰苯胺的重结晶，将粗乙酰苯胺转移到50ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。H稍冷后加入0.5g活性炭煮沸23min。G趁热用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺成无色片状晶体析出，用少许冷水洗涤后，产品放在表面皿中烘干。称重并计算产率。做错次数：0100 模块名称实验报告-实验目的题目权重请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。A、了解半微量法合成乙酰苯胺的方法。B、分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征。C、巩固重结晶的基本操作。D、学习使用循环泵。E、了解分馏的原理及其应用。10你的回答本模块得分满分100A,C100 模块名称实验报告-实验原理题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出选择，答案不止一项。A、乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂直接作用来制备。乙酰苯胺的合成时有机合成实验中比较经典的传统实验。B、重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。C、反应中加入少量锌粉来防止苯胺的氧化。D、乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯 乙酐 乙酸。10你的回答本模块得分满分100A,C,D100 模块名称实验报告-画装置图题目权重选择正确的半微量法合成乙酰苯胺全套装置图5你的回答本模块得分满分100B100 模块名称实验报告-物性常数题目权重请单击本次物性常数前的复选框作出选择，答案不止一项。A、乙酰苯胺性状为固体，熔点为1143。B、苯胺的分子量为93.13。C、冰醋酸为折光率1.049的液体。D、冰醋酸不溶于醇。5你的回答本模块得分满分100A,B,C100 模块名称实验报告-实验步骤题目权重请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择，按实验顺序填写答案。A. 把粗乙酰苯胺的重结晶。将粗乙酰苯胺转移到50ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。B. 在50ml的圆底烧瓶中加入0.1g锌粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸馏过的苯胺，再用量筒量取3.7ml的冰醋酸，加入2粒沸石，夹好圆底烧瓶。C. 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛50mL冷水的烧杯中。继续激烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。D. 当温度计的读数发生上下波动时(有时反应容器中会出现白雾),反应即达终点,停止加热。E. 在50ml的圆底烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支150oC的温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。F. 用加热碗加热，保持温度计读数在105oC左右, 约经过3040min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。G. 趁热用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺成无色片状晶体析出，用少许冷水洗涤后，产品放在表面皿中烘干。称重并计算产率。H. 稍冷后加入0.5g活性炭煮沸23min。I. 用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。再用少许冷水洗涤以除去残留的酸液。5你的回答本模块得分满分100B,E,F,D,C,I,A,H,G100 模块名称实验报告-实验结果题目权重请单击本次实验结果前的复选框作出选择，答案只有一项。A、苯甲酸乙酯在压力为21.0 mmHg时，实际温度为119。B、液体的沸点随外界压力变化而变化。C、纯环己烯为无色透明液体，6.2mL.沸点83。D、纯乙酰苯胺 无色片状晶体，熔点为114.3oC，产量：2.03g, 产率：60.14%。5你的回答本模块得分满分100D100 模块名称实验报告-实验讨论题目权重请在下面的文本框中输入你的讨论内容。15你的回答本模块得分满分1001装置要严密，先小火微回流1H,1D/3S,然后逐渐升温至105,蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度下降表明反应结束，停火。 2保证反应时间1.5 H左右。 3. 彻底冷却后再抽滤，尽量减少水的用量，以减少产品的损失。 4久置的苯胺由于氧化而常常有黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应蒸馏。. 5锌粉的作用是防止苯胺氧化，同时起着沸石的作用，故本实验不另加沸石。 6为什么用分馏比蒸馏装置效果好答：分流装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分0 本模块为主观题，由教师根据学生回答进行计分 模块名称思考练习题目权重1合成乙酰苯胺中用到分离产物水的方法是（ ）A普通蒸馏B减压蒸馏 C分馏 D萃取2实验中加入锌粉的目的是（ ）A防止苯胺在反应过程中被氧化 B防暴沸C作催化剂 D脱色3实验中加入活性炭的目的是（单选）（ ）A防止苯胺在反应过程中被氧化 B防暴沸 C作催化剂 D脱色4过程中，如果发现没有加入沸石，应该（单选）（ ）A立刻加入沸石 B停