3、3-二苯基丙酸.doc

产 品 工 艺 规 程文 件 编 号序 页 / 总 页文 件 名 称3、3-二苯基丙酸工艺规程起 草部 门 审 核QA 审核批 准 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日生 效 日 期 年 月 日 颁 发 部 门 分 发 部 门1. 目的规范3、3-二苯基丙酸的生产,建立工艺规程，保证产品质量2. 适用范围本规程适用于3、3-二苯基丙酸制备到成品入库的全过程。3. 编制依据4. 产品简介4. 1产品名称: 3、3-二苯基丙酸 汉语拼音:3、3-erbenjibingsuan4. 2性状:白色粉末状固体4. 3规格:25Kg/纸板桶4. 4贮藏: 避光, 密封, 在干燥处保存.4. 5有效期:暂定2年5. 产品处方 纯苯 肉桂酸 无水三氯化铝 15%盐酸160KG 35KG 21.3KG2 120KG 6. 生产工艺流程7. 生产工艺的操作要求7.1 3、3-二苯基丙酸粗品的制备7.1.1将反应釜清洗干净,检查各管道阀门是否处于备用状态.使整个反应系统处于常压状态.关闭好釜底阀,准备投料.7.1.2将称量好的纯苯、肉桂酸投入合成釜，搅拌均匀，控制温度在16-24加入一半量的无水三氯化铝。（注： 在加入无水三氯化铝时，反应釜内会有大量的HCL气体产生，所以在加无水三氯化铝之前要开启系统的水循环泵，将反应产生的气体带走，真空度保持在-0.04Mpa左右即可。）7.1.3无水三氯化铝加完后，保持16-24反应2小时，并加入另外一半无水三氯化铝，保持22-26反应4小时。（注： 在加入无水三氯化铝时，反应釜内会有大量的HCL气体产生，所以在加无水三氯化铝之前要开启系统的水循环泵，将反应产生的气体带走，真空度保持在-0.04Mpa左右即可。）7.1.4反应完毕后，将事先抽入高位槽的盐酸滴加到合成釜中，前期反应剧烈，滴加速度要慢，后期反应温和后，滴加速度可加快。视反应现象决定。（注：滴加盐酸水溶液时，反应也会产生大量的HCL气体，有明显放热现象，要开启系统的水循环泵，将反应产生的气体带走，真空度保持在-0.04Mpa左右即可。）7.1.5盐酸滴加完毕后，升温回流反应2小时，完毕，降温。7.1.6静置分层，分去下层酸水，上层有机层加入150 kg水，升温共沸回收苯 至釜温90-95，降温至室温。 7.1.7将上述物料于离心机中分离，固体为3、3-二苯基丙酸粗品。7.1.8将上述3、3-二苯基丙酸粗品用80 kg甲醇重结晶得3、3-二苯基丙酸成品36 kg。7.1.9将物料放至离心机脱水，并用自来水洗涤至物料PH=5-6，甩干后转入干燥岗位。7.2 烘干 按操作要求在干燥车间进行7.3 装袋 7.3.1将干燥的成品分装在一定规格的纸袋中,并附上料签,注明品名、规格、批号、重量、日期和操作者等,办理产品交接手续,并请车间质检员取样检验.7.3.2 检验合格后的成品,凭成品合格报告单办理入库手续.8. 生产过程质量控制要求工序质量控制点质量控制项目质量控制标准质量控制办法监控频次配料称量品种、数量纯苯160KG 肉桂酸 35KG 无水三氯化铝 21.3KG2 15%盐酸 120KG实行称量复核制度,并记录签名1次/班缩合反应三氯化铝加入次数2查记录1次/批反应温度16-24目检1次/批反应时间2+4 h查记录1次/批粗品酸碱度pH2pH试纸检测1次/批成品重结晶重结晶试剂甲醇目检随时/班成品酸碱度pH5-6pH试纸检测1次/批分装内包装材料品种、规格、数量符合包装指令单要求抽检1次/批待包装品数量、外观分装数量准确,批号清晰准确抽检1次/批外包装包装材料品种、规格、数量符合包装指令单要求抽检1次/批成品质量检验符合成品质量标准检测1次/批9.成品质量标准 9.1 标准内容项目标准规定内控标准熔点149-152含量99%色泽白色粉末状9.2 贮藏: 避光, 密封, 在干燥处保存.10. 设备一览表序号设备名称规格型号数量(台)1搪瓷反应釜500L12贮酸缸500L13搪瓷贮槽500L14水真空泵VSM150-150-75035离心机S100016干燥机