亚硝酸盐检验方法.doc

亚硝酸盐检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。A.2 鉴别试验A.2.1 钾的鉴别试验1g试样溶于10mL水中，加入酒石酸钠，生成白色晶体沉淀，沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解。A.2.2 亚硝酸根的鉴别试验加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。A.3 亚硝酸钾含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）约为0.1 mol/L。A.3.1.3 草酸标准滴定溶液：c（1/2H2C2O4）约为0.1 mol/L。A.3.2 分析步骤称量事先经硅胶干燥4 h的试样1 g，精确到0.0002 g，转移至100 mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。移取10.0 mL此溶液置于含50.0 mL高锰酸钾标准滴定溶液、100 mL水和5 mL硫酸的混合溶液中，移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下。温热此溶液至402，保持5 min，加入25.0 mL草酸标准滴定溶液，加热至802以高锰酸钾溶液滴定至终点。A.3.3 结果计算 亚硝酸钾含量以亚硝酸钾 （KNO2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算： （A.1）式中：V滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c高锰酸钾标准滴定溶液（1/5KMnO4）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料质量的数值，单位为克（g）；M亚硝酸钾（1/2KNO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=42.55）。A.4 干燥减量的测定A.4.1 仪器和设备A.4.1.1 称量瓶：30mm25mm。A.4.1.2 电热恒温干燥箱：能控制在1052。A.4.2 分析步骤 在预先于1052下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，精确到0.0002g，置于电烘箱内，在1052下干燥至恒重。A.4.3 结果计算 干燥减量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：（A.2）式中：m1试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m2干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； m试料质量的数值，单位为克（g）。A.5 铅含量的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 硫酸。A.5.1.2 盐酸。 A.5.1.3 铅标准溶液：1 mL溶液含铅（Pb）0.1 mg；用移液管移取10 mL按GB/T 602配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.1.4 铅标准溶液：1 mL溶液含铅(Pb)0.010 mg；用移液管移取10 mL铅标准溶液（A.5.1.3），置于100 mL容量瓶中，加1mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.2 仪器和设备A.5.2.1 仪器：石墨炉原子吸收分光光度计。A.5.2.2 光源：铅空心阴极灯。A.5.2.3 波长：283.3 nm。A.5.2.4 气体：氩气。A.5.3 分析步骤A.5.3.1 试验溶液的制备称取2.5 g试样，精确至0.0002 g，加4 mL硫酸和5 mL盐酸溶解，转移至50 mL容量瓶中，稀释至刻度。A.5.3.2 空白试验溶液的制备1%硝酸溶液作为空白试验溶液。A.5.3.3 工作曲线的绘制用移液管分别吸取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL铅标准溶液，分别置于100 mL容量瓶中，加水至50 mL，加8 mL硫酸，10 mL盐酸，稀释至刻度。导入原子吸收分光光度计，在283.3 nm波长处测定吸光度。以标准溶液铅的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A.5.3.4 测定用移液管移取适量试验溶液（溶液中铅的质量应在工作曲线范围内）和空白试验溶液，按绘制工作曲线步骤“从加水至50 mL