光度计使用.doc

PFP7型火焰光度计使用报告一、 简介PFP7是一种低温、单通道激发的火焰光度计，它可以对Na、K进行常规测定，也可以测定Li、Ca和Ba。二、 技术性能1、 检出限Na0.2ppm，K0.2ppm，Li0.25ppm，Ca15ppm，Ba30ppm2、 重现性用10ppm的Na溶液，设定读数为50.0，以20秒的间隔连续测量20次，相对标准偏差1%。3、 稳定性用10ppm的样品溶液，设定读数为50.0，连续喷雾超过5分钟，读数漂移2%；每小时零点漂移2%。4、 采样每分钟2-6ml。5、 预热要达到仪器的最佳性能，必须吸入去离子水预热至少15分钟。三、 实验在成品组分析之后，以其余下的标液及样品溶液用PFP7型火焰光度计再测定。以去离子水调零，20g/ml的Na2O标液调满度为40.0。与以6400A型火焰光度计测定的结果对照如下： 序号12345678读数133.633.431.631.534.034.039.739.9读数234.434.031.532.034.034.039.539.5序号910111213141516读数136.035.434.034.033.533.534.033.5读数235.035.533.533.232.532.032.533.5序号1718192021222324读数133.834.00.510.5133.533.533.033.0读数232.532.049.048.531.031.531.532.0序号2526272829303132读数120.017.833.732.635.534.044.045.0读数218.020.032.532.033.033.045.045.0序号3334353637383940读数143.042.033.033.022.018.033.530.5读数244.042.033.533.523.020.033.030.0序号4142434445464748读数132.432.334.034.024.724.733.132.7读数232.032.034.033.526.027.033.033.0序号4950515253545556读数131.331.434.133.233.731.433.533.4读数232.032.034.034.032.030.033.033.0序号5758596061626364读数118.217.320.623.122.320.420.724.2读数218.018.020.022.021.020.020.022.0序号6566676869707172读数115.417.133.435.035.536.036.523.5读数217.017.032.534.034.035.035.024.0序号7374757677787980读数122.018.022.519.921.818.018.017.7读数223.019.022.021.022.020.020.018.0序号8182838485868788读数118.023.623.320.420.222.418.525.4读数218.024.024.020.020.022.019.525.5序号8990919293读数129.522.720.220.818.8读数228.022.020.021.020.0读数1是PFP7型火焰光度计测定的读数，读数2是用6400A型火焰光度计测定的读数。四、 操作1、 操作（1） 确认排水收集器已被完全推到夹子下面。如果需要，加入去离子水以排去气泡。（2） 打开抽油烟机。（3） 逆时针把燃气调节阀开到最大，然后充分打开液化气瓶。（4） 接通空气压缩机电源并打开。（5） 接通火焰光度计电源，按下POWER电源开关。（6） 按下点火开关并保持，直到点火成功。这个步骤可能要重复几次。（7） 设置滤波器到要求的档次。（8） 吸入去离子水，调整空白BLANK设置读数为零。（9） 吸入比待测溶液浓度稍高的标准溶液，调节粗调和微调控制直到获得确定的读数。（10） 顺时针调节燃气调节阀，直到获得一个峰值（最大）读数。（11） 重新吸入去离子水，预热15分钟。（12） 用空白标准调零，吸入最高点的标准溶液，用粗调和细调设置一个适宜的读数。这个步骤要重复几次。（13） 分别测定各标准溶液以及样品溶液的读数。大概每测定十个样品后要重新检查空白和满度。2、 关机（1） 吸入去离子水至少10分钟。如果测定的样品溶液浓度较高，适当延长清洗时间。（2） 按下POWER电源开关，关上液化气瓶。（3） 关上空气压缩机和抽油烟机，拔下各电源插头。五、 FP7型火焰光度计安全技术规程1、 操作人员在未经培训之前不得操作本仪器。任何调试、保养及维护都必须依据手册规定，由资格的人员来进行。2、 火焰光度计使用的燃气应没有明火及潜在的危险，气瓶的保存、使用应遵循其使用规程。3、 不要在火焰燃烧时离开仪器。4、 在运行仪器时烟囱顶部会变得很热，不要在火焰燃烧时从烟囱上往下看。5、 在没有确认完全断开电源之前，不要移动仪器外壳。6、 通常要吸取容器上半部分的样品溶液，以防止可能引起的喷雾器细管的堵塞。7、 应使用建议的备件。即使合适，也不要使用非建议备件。8、 如果怀疑以任何方式损害了仪器的安全保护，必须立即停止进一步操作，并报告相应的维修部门。六、 PFP7型火焰光度计维护保养规程1、 概述型号PFP7的设计对维护的要求是很低的。要保持良好的性能和延长仪器的寿命，按本手册规定的程序有规律地进行是很重要的。仪器的性能取决于适当的压缩空气供应。因此，推荐的压缩机维护程序应执行，以确保压缩机性能不会恶化。2、 每周确保有效的喷雾器操作。打开火焰光度计的空气供应，但不要点燃火焰。用装满10ml去离子水的刻度量筒放到喷雾器进口管一分钟，消耗率应该为每分钟2-6ml。如果正确，不用进一步进行。如果消耗率太低，可能是毛细管堵塞引起的，这通常可以用干净的金属线穿过喷雾器来清除。如果经过这些措施消耗率仍然太低，那么要更换进口管，并用新管重新检测。如果喷雾器操作仍然不能令人满意，从混合室拆除该单元，断开空气线，移去进口管，把喷雾器浸入热的去离子水中。重新安装并检测。如果操作仍然不能令人满意，安装新的喷雾器。注意：在任何情况下都不需要调试喷雾器。3、 每月执行每周维护。点燃火焰，吸入100：1的稀释清洗液30分钟，然后用去离子水清洗超过30分钟。4、 半年根据每周维护程序执行喷雾器检查。燃烧器清洁：如果仪器已经在火焰点然下运行，让燃烧器系统冷却30分钟。旋开凸边固定螺母，从烟囱单元拆开混合室并拿去清洁。从燃烧器管顶部拆开带槽燃烧器。用去离子水漂洗燃烧器，然后用小硬刷除去沉淀物或污垢。如果沉淀物比较坚固，加热或煮沸去离子水会有所帮助。重新安装燃烧器，尖端向下，然后再把混合室安装到烟囱上。按照月维护执行清洗程序。5、 问题的解决i. 结果不稳定a) 查技术性能中的稳定性和重现性，确认仪器的稳定性是否超出了技术要求的界限。b) 气供应凝露。排干管路。如果问题持续，应该安装一个无水的空气供应。 c） 喷雾器堵塞按照每周维护检查喷雾器的性能。d） 火焰温度没有正确设定确认对正在测定的元素的燃气调节是否正确设定。e） 燃气瓶将用尽换新气。f） 仪器在强气流处重新安置仪器。 g） 仪器受强光照射重新安置仪器。h） 不能正确排水U型管堵塞。清洗或更换。i） 空气污染移开污染源或提高空气流动。j） 混合室/燃烧器污染执行半年维护程序。确保在关机前用去离子水清洗。ii. 不能设置标准读数a) 标准溶液浓度不正确或错误稀释通过重新配制检查标准溶液b) 喷雾器堵塞按照每周维护检查喷雾器的性能。c) 空白标准被污染或错误设置重配标准并重新设置空白。d) 滤波器选择错误选择正确的滤波器。e) 火焰温度没有正确设置确认对正在测定的元素燃气调节是否正确设定。iii. 非线性的结果a) 喷雾器堵塞按照每周维护检查喷雾器的性能。b) 错误稀释或使用的标准不正确c) 火焰温度没有正确设置确认对正在测定的元素燃气调节是否正确设置。d) 去离子水污染用新鲜水配制新标准。e) 仪器不能充分排水确认U型管没有堵塞且排水器在正确的水平上。f) 标准曲线不正确用新标液检查检查标准曲线的有效性。iv. 火焰没有点着a) U型管排空用去离子水充满。b) 燃气瓶已空或减压阀压力设置错误更换气瓶、重设减压阀。c) 空气供应不足检查到后面板的空气连接和压缩机操作。d) 丙烷/丁烷燃气节流器堵塞（没有使用）*小心“吹出”节流器。不要用金属线清除堵塞物，以免损伤节流孔。e) 没有点火火花点火器导线没有连接。重新安装。f) 感应器没有检测到火焰重新配置感应器。g) 点火电极耗损或弯曲弄直电极或用正确长度的新部件更换。v. 不通电a）AC电源供给没有接合按HOME（复位）。