①蒸馏和沸点的测定.doc

实验一 蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解沸点测定的原理和意义；2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5 1），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。（一） 蒸馏原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。意义：可以分离沸点相差较大（一般在30以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。（二） 沸点的测定沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.51.5，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。三、物理常数表1 工业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点()沸点()比重溶解度(g/100g水)(95%)乙醇-11478.20. 804四、主要仪器升降台 木板铁架台 调温电热套 圆底烧瓶 蒸馏头 螺帽接头(温度计套管) 温度计 直形冷凝管 真空接引管 锥形瓶 量筒 三角漏斗 橡皮管五、主要试剂沸石 工业酒精 水六、实验装置 七、操作步骤 蒸馏：1、安装：按蒸馏装置图安装蒸馏装置（蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始，然后由下而上，由左至右）。2、加料：加入少许人造沸石（量约为2-3个小米粒大小体积即可）。3、加热：应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后，再开始加热，使之沸腾进行蒸馏，控制加热程度，使蒸馏速度以每秒滴出12滴馏出液为宜。4、馏出液的收集：在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时的温度计读数就是馏出液的沸点。收集所需温度范围的馏出液。并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。5、仪器的拆卸：蒸馏完毕，先应拔下电源插头，再移走电热套，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。测沸点：在沸点管中滴入45D无水乙醇，插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，用甘油作热浴，开始加热。当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。【操作要点】 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。 加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。 加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。 收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。 读数：温度计、量筒的读数与有效数字。 降温：为何不能蒸干？如何降温？ 拆除装置：顺序。1 牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面；2 别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。3 安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂；4 连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。5 就近选用水龙头6 开水龙头时注意不要开得太猛太大；7 先开水后开电，先断电后断水。八、实验结果待蒸馏液体的体积： 毫升 颜色： 收集到的馏出液（产品）体积： 毫升 颜色： 第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度： 最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度： 收集到的馏出液的沸程： 九、实验讨论1、普通蒸馏的原理和目的是什么？答：液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.51），所以可以利用蒸馏来测定沸点。蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术,一般用于以下几个方面：(1)分离液体混合物 仅对混和物中各组分的沸点相差较大时（一般为30以上），才能有效分离；(2)测定化合物的沸点；(3)提纯，除去不挥发的杂质；(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。2、蒸馏时为何要加入止暴剂？加热后发现忘了加入止暴剂，应怎么操作？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)如果加热后才发现没加沸石，但此时如果液体已经沸腾了，开始正常蒸馏了，就不需要补加沸石。 (4)当中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。3、欲蒸馏60mL丙酮（沸点56.5），你如何选择仪器和热源？答：可以选择100ml圆底烧瓶、蒸馏头、100温度计、100ml三角烧瓶、直形冷凝管与接液管。采用热水浴加热。4、如果某液体有恒定的沸点，是否可确定其为单纯的物质？答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。5、蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术，一般用于哪几方面？答：（1）分离液体混合物（沸点相差较大，30以上，否则用分馏方法）； （2）测定化合物的沸点； （3）提纯，除去不挥发的杂质； （4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 6、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 7、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。8、蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒？答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。9、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 10、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加