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文档简介

仪器、设备管理制度 长春大成玉米开发有限公司质量管理体系作业文件主 题卡尔-菲休法测定水分编号编制版本A1审核页码1/3批准生效日期1、 概述卡尔.菲休法是一种以滴定法测定水分的化学方法，是一种迅速而准确的水分测定法，被广泛应用于多种化工产品的水分测定。在食品工业，凡是普通烘箱发挥得到异常结果的样品或是以真空烘箱法进行测定的样品，均可用卡尔.菲休法测定。它是基于水存在时，碘与SO2的氧化还原反应。2H2O+I2+SO2=2HI+H2SO4上述反应是可逆的，体系中加入吡啶和甲醇，反应顺利向右进行。C5H5N.I2+C5H5N.SO2+C5H5N+H2O=2C5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH=C5H5N(H)SO4CH3由上列反应可知，每1克分子水需要1克分子碘，1克分子二氧化硫，3克分子吡啶和1克分子甲醇，但实际使用的卡尔.菲休试剂，其中二氧化硫，吡啶和甲醇的用量都是过量的。由于吡啶有毒，所以用弥唑代替吡啶。卡尔.菲休试剂的有效浓度取决于碘的浓度。2、 试剂卡尔.菲休试剂内含碘、二氧化硫和咪唑，溶解在合适的醇中。溶剂为优级甲醇。甲醇是溶剂,也参与反应。卡尔.菲休试剂要求不含水。a)滴定过程当水进入滴定容器中后，开启运行键，仪器便进入滴定状态，容器内的物质便发生上述的化学反应，在滴定的过程中，不会存在游离态的碘单质，但是当到达滴定终点时，0.5ul的碘便会造成过量，溶液中出现碘单质。利用恒定的极化电流，当出现碘单质后，仪器为了保持恒定的极化电流，电压会降到某一个值，当降到定义值时，即停止滴定。b)仪器操作步骤1.建立方法：然后输入方法名称一直到修改滴定剂，按即可然后一直按选择你需要的单位（实验室负责人已建立方法，在生产过程中无须化验员自行建立另外方法，如果有好的方法，应在实验室负责人的许可并监督的情况下建立或修改）2.换用卡尔.菲休试剂时，打循环（滴定剂），目的是让试剂与滴定管置换完全，而且防止整个滴定管路中有气泡。具体操作步骤如下：打开卡尔.菲休试剂，拧紧仪器本身配套的盖子然后，把溃液管从滴定容器中拿出来插入卡尔.菲休试剂干燥器所处的塞孔处，按键，按键即可3.至少每周标定一次卡尔.菲休试剂的浓度,而且每次换用卡尔.菲休试剂时要标定.具体步骤如下:在任何状态下,按setup键,然后按run键,仪器执行预滴定后进入待机状态,此时按cnoc(F2)KF standard按F2(modify)H2O ISO3696OK,一直按OK,直到出现Please add sample 时加入10uL纯水,按OKsample,此时输入0.01,按OK既可.标定完卡尔.菲休试剂后,仪器会自动把数据存储起来.4.日常操作如下:在连续生产中,仪器可以不关机,一直处于待机状态,随时可以进行滴定.关机后启动机器,先开启电源开关(仪器左后部),仪器进行自检,检查系统的完整性,然后按run,进行预滴定,滴定结束后,仪器处于待机状态,在确认卡尔.菲休
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