干燥失重测定法标准操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站干燥失重测定法标准操作规程 目的： 建立干燥失重测定的标准操作规程。2. 依据： 中华人民共和国药典（2000年版二部）附录。3. 范围： 适用于各种干燥失重的测定。 4. 职责： QC检验员对本标准的实施负责。5. 程序：5.1. 定义及简述：5.1.1. 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。5.1.2. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。5.2. 仪器与用具：5.2.1. 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300，控温精度1）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。5.3. 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。5.4. 操作方法：5.4.1. 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。5.4.2. 干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。5.4.3. 称重：5.4.3.1. 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。5.4.3.2. 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需3060分钟），再称定重量。5.4.4. 恒重：称定后的供试品按5.4.2.5.4.3.操作，直至恒重。5.5. 注意事项：5.5.1. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.5.2. 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时 ， 除另有规定外压力应在 2.67Kpa（20mmHg）以下。5.5.3. 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。5.5.4. 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。5.5.5. 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。5.5.6. 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。5.5.7. 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。5.6. 记录与计算：5.6.1. 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。5.6.2. 计算公式： 干燥失重%=WW1100%WW2式中：W为瓶+供试品的重量（g）； W1为瓶+供试品恒重的重量（g）； W2为瓶恒重的重量（g）。 5.7. 结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。5.8. 附注：恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后