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对硝基苯甲酸的制备一、实验目的:1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理:搭建回流搅拌装置小火微沸回流0.5h缓慢加入 25mL浓硫酸20min加完三、实验操作流程图: 6g 对硝基甲苯18g K2Cr2O740mL H2O抽 滤抽 滤25mL2 水洗涤倒入盛有80mL冷水的250mL的烧杯稍 冷水洗涤23次颜色 ?颜色 ?t沸腾温度250mLS粗产品 颜 色 ?直火煮沸10min转移到盛有 30mL 50% H2SO4的250mL烧杯（研碎固体）滤液(倒入指定废液桶)沉 淀 物趁热抽滤1g 活性C50温热溶解转移到盛有 50mL 5% NaOH的250mL烧杯滤 液脱 色滤 液抽 滤10mL2水洗煮 沸3 min冰水冷却10min抽 滤搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H2SO4的250mL烧杯S颜色 ?冷 却pH为12少量水洗涤2次 100105烘箱干燥20min称重计算产率产 品 四、实验注意事项1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为12)，否则需补加少量的硫酸。6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。对硝基苯甲酸乙酯的制备一、实验目的1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。3. 练习并掌握酯的纯化方法。二、实验原理三、实验操作流程图水浴 1.5h析晶停止加热沉淀完全消失成透明油状物4g 对硝基苯甲酸10mL 95%EtOH2.7mL 浓H2SO4剧烈搅拌振摇回 流250mL转移到100mL烧杯加10mL 水浸泡滤 饼水洗涤2次S抽 滤倒入50mL冷水用VmL 5% Na2CO3置CaCl2干燥器中干燥并称重水洗至中性抽 滤溶液调pH8滤 饼四、实验注意事项1. 所用的圆底烧瓶必须是干
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