接枝经典方法总结.doc

丙烯酰胺新型重金属吸附树脂的微波合成及性能研究第14卷第4期 2006年8月 材料科学与工艺摘 要: 采用微波辐射促进化学反应技术,引用氧化还原引发体系,在纤维素上接枝丙烯酸/丙烯酰胺来合成具有特定功能的吸附树脂,研究了树脂合成因素对Cu2+吸附性能的影响.研究表明:在最佳的合成工艺条件下,树脂对Cu2+的吸附率为99.2%,吸附容量为49.6mg/g;用8%氨水作为淋洗液对树脂洗脱再生,洗脱率在85%以上;当吸附树脂重复使用7次时,对重金属离子的吸附率仍可保持在90%以上。实验 ：吸附树脂的微波辐射合成:称取一定量的干纸张,经微型植物粉碎机粉碎后,加入适量水置入微波炉中糊化数分钟,取出糊化物,按比例加入复合引发剂过硫酸纳/硫代硫酸钠,均匀搅拌后微波辐射引发数分钟,然后定量加入接枝单体丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM),交联剂(N.N-亚甲基双丙烯酰胺),调节一定中和度后置入微波炉中反应数分钟.取出接枝共聚物,用甲醇浸泡, 取出烘干、粉碎以备用.称取0.1g备用的吸附树脂于100mL水中,充分溶胀后滤去多余的水分,制得凝胶树脂.将凝胶树脂置于100mL的Cu2+溶液中,静置反应2.5h,过滤凝胶树脂.结果：单体浓度对树脂吸附性能的影响：当单体AA/AM为0.9mL和2.7g时,树脂对Cu2+的吸附性能达到最佳, 此时的吸附率为94.06%,吸附容量为47.03mg/g.将浓度为50mg/L体积为40mL的上述离子溶液置于0.1g树脂中,调节溶液不同的pH值,静置吸附2.5h后测试滤液中各种金属粒子的浓度.树脂有较好的选择性吸附能力,Pb2+98.3%,Cu2+99.3%,Zn2+99.8%。选择性吸附为: Pb2+Cu2+Zn2+;在pH值为7时,树脂对Pb2+的吸附能力最强, 吸附率几乎达到100% .二乙烯三胺改性木质素胺吸附剂对废水中Pb2+的吸附中国造纸学报 Vol.26 No.2 2011 刘祖广 吕施贤 闫晓雪 张太顺 曾薇摘要: 以木质素、二乙烯三胺和甲醛为原料，通过Mannich反应合成改性木质素胺吸附剂，考察了不同吸附条件对Pb2+吸附效果的影响。实验结果表明:n(木质素):n(二乙烯三胺): n(甲醛)=1:1.5:4.5条件下，改性木质素胺吸附剂对Pb2+吸附效果最好;在吸附温度为45、吸附剂用量为1.2g/L、溶液pH值为5.0、吸附时间为24h的最佳吸附条件下，合成的吸附剂对Pb2+的去除率为59.82%，吸附量为49.85mg/g。实验部分：改性木质素胺制备：称取一定量的木质素于三颈瓶中，加入1mol/L的NaOH溶液，使其充分溶解，再加入一定量的二乙烯三胺，升温至90，缓慢滴加一定量的甲醛，恒温反应3h后将反应液倒出，在搅拌状态下滴加1mol/L的盐酸溶液将反应液pH值调到56之间，60保温静置2h，待改性木质素胺充分析出后，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH值7.0左右，于55烘干磨细过80目筛备用。吸附剂对铅离子的吸附实验：量取100mg/L铅标液50mL于250mL的三角瓶中，加入一定量的木质素吸附剂，调节溶液pH 值，于水浴恒温振荡吸附一定时间，用干燥漏斗抽滤，采用分光光度法测定滤液中残余的Pb2+含量，按照标准曲线方程计算溶液中Pb2+的残余浓度，根据吸附反应前后溶液中Pb2+浓度差，按下式计算木质素对Pb2+的吸附量Qe。新型有机膨润土用于印染废水处理的实验研究广州化工 2010年38卷第9期 彭振华，徐灏龙摘要：采用二乙烯三胺、环氧氯丙烷合成了一种阳离子型铵盐，用其与十六烷基三甲基溴化铵对钠基膨润土进行复合插层改性，制备得到一种新型有机膨润土；以模拟染料废水和实际印染废水为处理对象，使用改性膨润土进行了吸附脱色实验，吸附完成后加人聚合氯化铝混凝。实验结果表明，与单独投加聚合氯化铝相比，采用改性膨润土吸附后再混凝的方法处理废水，可显著提高脱色率和COD去除率；处理活性艳红x一3B、酸性大红GR与活性艳蓝XBR三种模拟染料废水时，脱色率分别可达994、848和961；以中试规模处理实际印染废水调节池原水时，COD和色度去除率分别可达516和859；处理实际印染废水好氧生化出水，COD可由1213mgL降至654mgL，色度由32倍降至8倍以下。实验步骤：阳离子型铵盐的合成：取二乙烯三胺，用一定量水稀释，缓慢加入环氧氯丙烷，加完后在44下搅拌3h得到阳离子型铵盐产品。产品具有阳离子型反应性基团，可与阴离子染料以离子键结合。采用旋转粘度计测得产品粘度为533mPa，采用四苯硼钠重量法测得铵盐含量为55.5。膨润土的改性：往钠基膨润土中加入水配制成悬浮液，调整pH值，充分搅拌并水浴加热至60，加入十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的阳离子铵盐溶液，搅拌2h后脱水干燥，研磨粉碎至200目，得有机改性膨润土，测得产品中有机物含量为647。废水处理实验：处理模拟废水小试试验：取1L模拟染料废水，加入改性膨润土，搅拌吸附一定时间后，加入聚合氯化铝进行混凝沉淀。取上清液测定吸光度。处理实际印染废水中试试验：采用一体化混凝反应沉淀中试装置，连续式操作，处理水量为25t天。在前段反应池加入膨润土吸附，在后段反应池加入聚合氯化铝混凝，经沉淀后取出水测定COD和色度。己二胺盐酸和硝酸介质中己二胺接枝壳聚糖微球吸附Hg() 的行为第6卷第4期 环境工程学报 2012年4月摘要:制备并表征了氯化和氨化壳聚糖微球，考察了己二胺接枝壳聚糖微球( HDA-CS)在盐酸和硝酸介质中吸附Hg()的行为及影响因素。结果表明，盐酸介质中，pH 3. 0 时，HDA-CS 对Hg()有较高的初始吸附速率，最大吸附容量为128. 6 mg/g; 硝酸介质中，pH 3. 5时，它对Hg()的最大吸附容量为37.7mg/g。实验内容：吸附剂的制备：(1)交联壳聚糖微球 参考文献3，在250mL的三颈瓶中，分别加入30mL四氯化碳和石油醚，6mL Span-80，在电动搅拌下，加入60 mL5%的壳聚糖醋酸溶液，40 min后滴加3 mL37%的甲醛。90min后，再滴加50%的戊二醛至凝胶化，用10%的NaOH，调pH至碱性。10min后，升温至40反应3h，再升至60反应4h，使微球固化。过滤，水洗至中性，以丙酮提取8h，60真空干燥，得保护氨基的戊二醛交联壳聚糖微球( CS)。(2)交联壳聚糖微球的羟丙基氯化 称CS1.0 g，在100 mL的三颈烧瓶中加入20mL去离子水溶胀，60水浴中电动搅拌下，加入5mL环氧氯丙烷，30 min后滴加5 mL高氯酸，反应8h后，用水洗至中性，丙酮洗数次，60真空干燥，得羟丙基氯化壳聚糖微球(HP-CS)。(3)微球的氨基化 取HP-CS于100mL的三颈烧瓶中用20mL去离子水溶胀后加入1，6-己二胺20 mL，60水浴中搅拌24 h后，水洗至中性，丙酮洗数次60真空干燥，得壳聚糖的氨基衍生物。并置于05 mol/l的盐酸中于室温搅拌过夜，用5%的NaOH调节溶液的pH到8.0 9.0，用乙醇、丙酮、水洗,干燥后得脱除甲醛保护的壳聚糖氨基衍生物(HDA-CS) 。静态吸附实验:准确量取浓度为510 mg/L的Hg()溶液20.0mL于锥形瓶中，用缓冲溶液调节溶液pH，加入20mgHP-CS(或HDA-CS)，25恒温气浴振荡(150r/min)60min,离心。参考文献4，取适量上清液于25mL容量瓶中，依次加入1.5 mL3104mol/L的5-Br-PADAP乙醇溶液，5mLpH9.1的硼砂-盐酸缓冲溶液，3mL 10g/L的SDS溶液，水稀释至刻度，在562nm处测定吸光度，计算吸附量qe。吸附等温线实验中，HCl和HNO3体系中Hg()的浓度范围分别为10200mg/L和20180mg/L。实验结论：硝酸介质中吸附时间为1.5 h，pH3.5，吸附温度为298K;盐酸介质中吸附时间为1.5h，pH3.0，吸附温度为298K。实验结果表明，HDA-CS对Hg()的最大吸附容量在盐酸介质为128.6 mg/g;在硝酸介质为37.7mg/g。聚丙烯腈凹凸棒黏土接枝聚丙烯腈的制备及其对Pb2+的吸附性能第31卷第6期 非金属矿 2008年11月 摘要:通过自由基聚合的方法在硅烷偶联剂改性凹凸棒黏土的表面成功接枝了聚丙烯腈，在碱性件下将其皂化使腈基转变为羧基和酰胺基以便络合重金属离子。相对于未接枝改性的凹凸棒黏土，该接枝产物对Pb2+的去除率和吸附量有明显提高。凹凸棒黏土（以下简称凹土，代号ATP)属于海泡石族，理论化学式为Si8Mg5O20(OH)2(OH2)44H2O，是一种具有纤维状结构的水合镁铝硅酸盐。凹土独特的链层状晶体结构，使之具有比表面积大、吸附能力强等特点，在水处理方面具有良好的应用前景。实验部分:用pH=3.0的乙酸水溶液，将偶联剂KH-570配成2%的溶液。将酸活化的凹土制成2%悬浮液后，加入到上述水解后的偶联剂溶液中，加热回流1h，产物通过离心分离，用去离子水洗至pH=7.0，后用无水乙醇洗涤数次，在真空干燥箱中40干燥12h，即得硅烷改性凹土（Si-ATP）。 60ml新蒸的N, N-二甲基甲酰胺（DMF）中通入氩气排氧处理30min 后，加入0.0548g过硫酸钾，搅拌溶解后向其中加入改性凹凸棒黏土0.80g 和丙烯腈10ml，升温至60反应5h（整个过程都在氩气保护下进行）。将离心处理得到的产物后置于DMF中反复超声分散，直至离心后的清液倾入去离子水中无白色沉淀产生，此时反应中形成的均聚物被完全除去。将产物用无水乙醇洗涤数次，在真空干燥箱中40干燥5h，得到聚丙烯腈接枝凹（PAN-ATP）。 将接枝产物用1 mol/L的NaOH溶液在80下皂化反应1.5h，所得产物通过离心分离后，在40干燥5h，得到皂化接枝改性凹土(Sap-ATP)。对水中Pb2+吸附性能的测定:准确称取0.125g经水悬浮提纯的凹土和皂化接枝改性产物分别置于50ml 锥形瓶中,加入一定浓度的Pb(NO3)2溶液20ml，放入恒温振荡箱中，30、120r/ min振荡4h后离心分离。吸附前和吸附后溶液中Pb2+的浓度用原子吸收光谱测定。结论：凹凸棒黏土对Pb2+的去除率(%) 凹凸棒黏土对Pb2+的吸附量(mg/g)铅离子的初始浓度（g/ml） ATP Sap-ATP 离子的初始浓度（g/ml） ATP Sap-ATP 200 91.55 99.85 200 29.296 31.952300 74.97 99.04 300 35.984 47.537 凹凸棒粘土接枝聚丙烯腈的条件优化及吸附性能研究第4卷 第8期 环境工程学报 2010年8月 王晓鹏 刘刚 赵鑫 耿庆芬摘要:采用自由基聚合的方法在硅烷偶联剂改性凹凸棒粘土表面接枝聚合丙烯腈, 优化了反应条件.结果表明, 随着复合材料特性粘数的增加, 复合材料对Pb2+的平衡吸附量先降低后增加; 随着凹凸棒粘土添加量的增加, 复合材料对Pb2+ 的平衡吸附量先增加后减小。实验部分：将一定量溶剂N, N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到装有磁力搅拌器、冷凝管、温度计和氮气导管的四口瓶中,通入氮气排氧处理30min后加入过硫酸钾, 搅拌溶解后向其中加入一定量改性凹凸棒粘土和丙烯腈。升温至一定温度反应一定时间,产物经过离心处理后反复超声分散于DMF中,直至离心后的清液倾入去离子水中无白色沉淀产生,此时表明反应中形成的均聚物被完全除去。将产物用无水乙醇洗涤数次,在真空干燥箱中40干燥5h,得到聚丙烯腈接枝凹凸棒粘土(PAN-ATP)。将接枝产物用1mol/L的NaOH溶液在80皂化反应115h,通过离心分离后, 在40干燥5h,得到皂化接枝改性凹凸棒粘土(Sap-ATP)。对Pb2+吸附性能的测定：准确称取0.1g样品置于50mL锥形瓶中,加入一定浓度的Pb(NO3)2溶液25mL,放入恒温振荡箱中,40、120r/min振荡5h后离心分离。实验结果：本文通过实验给出了制备凹凸棒粘土接枝聚丙烯腈复合材料的最优条件, 即引发剂浓度K2S2O8=11510（-3）mol/L、单体浓度为40%(w/w)、聚合温度为60、聚合时间为5h和凹凸棒粘土的添加量为2%, 并考察了复合材料的特性粘数及凹凸棒粘土添加量对Pb2+的平衡吸附量的影响, 复合材料特性粘数的增加有利于复合材料对Pb2+的吸附, 同时当凹凸棒粘土添加量为单体的2%时, 复合材料对Pb2+的平衡吸附量最大,最大吸附量为103mg/g.乙二胺改性磁性壳聚糖微球对Cu2+、Cd2+和Ni2+的吸附性能物理化学学报 1979年12月摘要: 用反相乳液分散-化学交联方法,制备了粒径为50-80m的Fe3O4/壳聚糖磁性微球, 经乙二胺改性,用于吸附重金属离子,考察了改性磁性壳糖微球(EMCS)对Cu2+、Cd2+和Ni2+的吸附性能.结果表明,随着溶液pH 值的升高,Cu2+和Ni2+的吸附容量增加,Cd2+吸附容量最佳pH值为3;吸附等温数据符合Langmuir模型, EMCS对Cu2+、Cd2+、Ni2+的饱和吸附容量分别为54.3、20.4、12.4 mg/g;吸附动力学数据用拟二级反应模型能很好地拟合.经乙二胺改性的Fe3O4/壳聚糖磁性微球在实验pH值范围内对Cu2+的吸附选择性高于Cd2+和Ni2+.实验部分：改性磁性壳聚糖微球的制备：Fe3O4纳米颗粒采用化学共沉淀法制备4. 将FeC136H2O 和FeC124H2O 以摩尔比21 溶于水后加入三颈瓶中, 使总铁离子浓度为0.3 molL- 1. 氮气保护下加入NH3H2O 形成沉淀, 同时剧烈搅拌, 维持pH 值为10 左右, 于80 下反应30 min后, 分离固相, 经水洗至中性后再用无水乙醇洗涤, 于70 下真空干燥.磁性壳聚糖微球(MCS)的制备: 将1 g 壳聚糖溶于150 mL 1%( w)的醋酸中, 加入0.5 g Fe3O4,超声分散20 min, 再加入1.5 mL 25%(w)戊二醛水溶液, 制成水相; 环己烷和正己醇按体积比116 混合, 制成油相; 油水相以体积比174 混合, 剧烈搅拌, 制成反相(W/O)悬浮分散体系. 微球经戊二醛交联固化24h, 过滤分离, 水洗至中性.乙二胺改性磁性壳聚糖微球(EMCS)的制备: 将上述制得的MCS 悬浮于70 mL 异丙醇中, 加入2mL 环氧氯丙烷(溶于40 mL 体积比为11 的丙酮/水混合液中), 于60 搅拌反应24 h, 过滤分离. 分离后的固相产物转入50 mL 体积比为11 的乙醇/水混合液中, 加入2.5 mL 乙二胺, 混合物于60 搅拌反应12 h, 产物过滤、洗涤、真空干燥.实验结果：与未改性磁性壳聚糖(MCS)相比, 乙二胺改性磁性壳聚糖(EMCS)氨基含量和对Cu2+、Cd2+和Ni2+的吸附容量明显提高, 吸附选择性次序为Cu2+Cd2+Ni2+. EMCS 对上述金属离子的吸附容量高于活性炭、泥煤、沸石等普通吸附剂.EMCS对Cu2+、Cd2+、Ni2+的饱和吸附容量分别为54.3、20.4、12.4 mg/g。乙二胺改性磁性壳聚糖纳米粒子对酸性染料的吸附特性（英文）物理化学学报 March 2011, 27 (3), 677-682 周利民 尚超 刘峙嵘摘要: 利用乙二胺改性磁性壳聚糖纳米粒子(EMCN)吸附酸性橙7(AO7)和酸性橙10(AO10). EMCN制备时先通过在由环已烷/正已醇、壳聚糖和铁盐组成的反相微乳体系中加NaOH溶液沉淀剂,得到磁性壳聚糖纳米粒子,再经乙二胺改性以增加氨基含量和提高吸附容量.透射电镜表明,EMCN分散良好,粒径15-40nm.吸附实验表明, AO7和AO10最佳吸附分别在pH 4.0 和pH 3.0.EMCN具有粒径小和高表面活性, 因此吸附速率快.吸附平衡符合Langmuir 模型, AO7和AO10的最大吸附容量分别为3.47和2.25 mmol/g。制备和表征吸附剂：磁性壳聚糖纳米粒子在W / O型微乳液系统含有壳聚糖和亚铁盐（EMCN）的编制是按照以前嫁接的使用环氧氯丙烷作为交联剂乙二胺work.14进行了类似的程序由ATIA等描述al.15与壳聚糖树脂。磁性壳聚糖纳米粒子（2.5克），悬浮在35毫升异丙醇加入2.5毫升溶解于50 mL丙酮/水的混合物（体积比1:1），环氧氯丙烷（31.25毫摩尔）。搅拌24 h含量均在333 K固体分离，然后分别在50毫升乙醇/水混合物转移（体积比1:1），然后乙二胺（2.5毫升）加入。在333 K反应混合物中，搅拌12小时，然后分离出的固体产品（乙二胺改性壳聚糖磁性纳米粒子，EMCN）和水的乙醇洗涤，最后在真空烘箱干燥在333 K.The的维和观察形态的EMCN的透射电子显微镜（TEM）（日立H-800）。上与CuK辐射的X射线衍射-2000X-射线衍射仪，X射线衍射（XRD）数据收集。岛津TGA-50H进行加热速率10 Kmin-1的热重分析。获得树脂胺活性中心的浓度估计使用的体积乙二胺改性花生壳粉吸附阴离子染料的研究第30卷第3期 中南民族大学学报(自然科学版) 2011年9月 李步海，厉林静，孙小梅摘要：以天然产物花生壳作为基质、环氧氯丙烷为交联剂、乙二胺为改性剂合成了一种新型吸附剂，用荧光体视显微镜、红外光谱、X 射线光电子能谱分析了其表面结构考察了吸附时间、温度、溶液pH值、染料初始浓度对吸附直接蓝(DB)和日落黄(SY) 的影响结果表明: 此吸附剂于25，pH2.0时对直接蓝和日落黄的最大吸附容量分别为1291和1352 mg/g，分别为未改性花生壳粉的56 和48倍，吸附平衡时间为3h实验部分：乙二胺改性花生壳粉的制备：按文8，制得环氧氯丙烷交联花生壳粉(PS)称 取100gPS置于250mL圆底烧瓶中，并加入10mL乙二胺，100mL水，10g碳酸钠，于65下反应2h，水洗至中性，于70干燥至恒重，得乙二胺改性花生壳粉(ETPS) 静态吸附试验：25下，将020gETPS分别与2500mLDB和SY溶液置于50mL锥形瓶中，恒温水浴振荡反应3h后离心，取上清液用分光光度法测定溶液中染料的浓度用紫外可见分光光度计扫描得DB和SY在溶液中的最大吸收波长分别为632 和505nm实验结论：当DB和SY浓度分别为4000和2000 mg/L时，乙二胺改性花生壳粉对2种染料的平衡吸附量分别为129.1 和135.2 mg/g，而未改性花生壳粉对其的吸附量分别仅为23.0和28.6mg/g8李山，张丽娜，樊君环氧氯丙烷改性