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文档简介
专题十九物质的检验 分离与提纯 化学 浙江选考专用 考点一物质的分离与提纯 考点清单 知识梳理一 物质的分离与提纯的区别1 物质的分离将混合物中的各组分分离开来 获得几种纯净物的过程 2 物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程 又叫混合物的净化或除杂 二 物质的分离与提纯的基本原则1 分离和提纯的 四原则 1 不增 提纯过程中不增加新的杂质 2 不减 不减少被提纯的物质 3 易分离 被提纯物质与杂质容易分离 4 易复原 被提纯物质要易复原 2 分离和提纯的 四必须 1 除杂试剂必须过量 2 过量试剂必须除尽 因为过量试剂带入新的杂质 3 必须选最佳除杂途径 4 除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序三 物质的分离与提纯的物理方法1 常见物质分离与提纯物理方法的比较 名师点睛 1 洗涤沉淀的一般方法把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器中 向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀 蒸馏水自然流下 这样反复操作2 3次 直至沉淀洗涤干净 注意事项 a 洗涤时 用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗 将沉淀冲到漏斗底部 不可使蒸馏水流速过猛 否则会将沉淀冲出过滤器 b 不可用玻璃棒搅拌漏斗内的沉淀 以免划破滤纸 2 判断沉淀是否洗涤干净的方法可根据沉淀中可能存在的物质 向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂 来检验洗涤程度 如过滤na2so4 bacl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时 要检验沉淀物是否洗涤干净 可选择agno3溶液 若在最后一次洗涤液中加入agno3溶液无沉淀生成 则说明沉淀已洗涤干净 2 结晶和重结晶结晶是使固体物质从溶液中以晶体形式析出的过程 是提纯固态物质的重要方法 结晶分为蒸发结晶和冷却结晶 若第一次结晶得到的晶体纯度不符合要求 可将所得晶体溶于少量溶剂中 然后再进行蒸发 或冷却 结晶 过滤 如此反复的操作称为重结晶 影响晶粒生成的条件 晶体颗粒的大小与结晶条件有关 溶质的溶解度越小 溶液的浓度越高 溶剂的蒸发速度越快 溶液冷却得越快 析出晶粒就越细 反之 可得到较大的晶体颗粒 当溶液发生过饱和现象时 振荡容器 用玻璃棒搅动或轻轻摩擦容器内壁或投入几粒晶体 晶种 都可促使晶体析出 3 倾析法 1 适用范围 分离大颗粒沉淀与液体 2 原理 沉淀颗粒较大 易在容器底部沉降 3 操作 待沉淀完全沉于底部 倾去上层清液 4 减压过滤 抽滤或吸滤 1 优点 过滤速度快 得到的沉淀较干燥 2 工作原理 当打开水龙头时 装置内部的空气随自来水被带走 导致装 置内部产生负压 从而加快过滤速度 得到较干燥的固体物质 3 抽滤装置的安装a 滤纸应略小于布氏漏斗内径且能将全部小孔盖住 b 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对 c 安全瓶的作用是防止关闭抽气泵时发生倒吸 4 减压过滤的注意事项a 减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀 胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸 或颗粒太小的沉淀 沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀 溶液不易透过 b 当过滤的溶液具有强酸性 强碱性或强氧化性时 会腐蚀滤纸 此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 c 过滤时用倾析法先转移溶液 溶液量不超过漏斗容量的 调大水龙头 待溶液快流尽时再转移沉淀 d 洗涤沉淀时 应先调小水龙头 再加入洗涤剂 使洗涤剂缓慢通过沉淀物 e 吸滤完毕或中途需停止吸滤时 应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管 再关闭水龙头 以防倒吸 5 纸层析法分离溶液中fe3 和cu2 1 实验原理利用样品混合物中各组分在两相 固定相和流动相 中的溶解能力不同 各组分会在两相中发生溶解分配 并随流动相的移动而展开 从而达到分离的目的 含有cu2 和fe3 的溶液涂在滤纸一端 丙酮作展开剂 由于 毛细现象 展开剂携带cu2 和fe3 沿滤纸纤维向上移动 因为cu2 和fe3 的移动速度不同 吸附和溶解能力的不同 一段时间后 cu2 和fe3 距起点的距离会不同 从而达到分离的目的 2 操作方法和步骤a 裁纸 裁剪适当尺寸的滤纸条 b 点样 在离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点 用毛细管取样品溶液 轻轻点样于原点上 晾干 重复3 5次 斑点直径需小于0 5cm c 展开 在大试管 或小烧杯 中加入丙酮和6mol l的盐酸 混合均匀作为展开剂 将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞的钩子上 使滤纸末端浸入展开剂约0 5cm 不能让试样点浸入展开剂 滤纸不可触及大试管 或小烧杯 的内壁 静置3 5分钟 d 显色 为使观察效果更明显 将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方 进行氨熏 氨熏显色原理 fe3 3nh3 h2ofe oh 3 红棕色 3n cu2 4nh3 h2ocu nh3 深蓝色 4h2o e 分离 若要将层析分离的物质提取出来 可将滤纸上的分离物质的斑点剪下 浸在有关溶剂中 可提取纸上的层析物 3 实验注意事项a 为防止水解 样品溶液可加少量盐酸或硫酸酸化 不影响实验效果 b 氨熏需在通风实验室内进行 c 滤纸吸水性很强 点样操作要求迅速 等到滤纸完全干燥以后才能再次点样 建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样 d 层析速度开始较快 后逐渐减慢 大约10分钟即可分离完全 四 物质的分离与提纯的化学方法 考点二物质的检验与鉴别 知识梳理1 常见气体的检验 2 常见离子的检验 3 nano2和nacl的鉴别方法 1 用ag 和稀硝酸利用cl 及n和ag 反应生成的沉淀是否溶于稀硝酸的性质来鉴别 具体反应为ag cl agcl ag nagno2 agno2 hno3agno3 hno2 2 用酚酞溶液或ph试纸利用nano2水解使溶液呈碱性 n h2ohno2 oh 而nacl溶液呈中性的性质来鉴别 分别滴加酚酞溶液 溶液变红的是nano2溶液 不变色的是nacl溶液 用ph试纸测溶液的ph也可以鉴别 3 加入3mol l 1h2so4溶液利用n和h 反应生成的hno2不稳定 易生成红棕色的no2气体来鉴 别 实验中涉及反应的化学方程式为nano2 h2so4nahso4 hno2 2hno2no no2 h2o 4 加入0 01mol l 1酸性kmno4溶液利用n能使酸性kmno4溶液褪色的性质来鉴别 反应的离子方程式为5n 2mn 6h 5n 2mn2 3h2o 5 加入0 1mol l 1ki淀粉溶液利用n能将i 氧化为i2 溶液变蓝色来鉴别 反应的离子方程式为2n 2i 4h 2no i2 2h2o 6 加入 nh4 2fe so4 2溶液利用n能将fe2 氧化为fe3 并生成无色no气体的性质来鉴别 反应的离子方程式为2h n fe2 no fe3 h2o 4 牙膏和火柴头中某些成分的检验 1 牙膏中某些成分的检验取适量牙膏加蒸馏水溶解 搅拌 静置 过滤 a 牙膏溶液酸碱性的测定 取澄清溶液用ph试纸测定其ph 实验结论 牙膏溶液的ph 7 呈碱性 实验原理 牙膏中的十二烷基磺酸钠 氟化钠等溶于水时发生水解使溶液呈碱性 b 牙膏中甘油的检验向3ml5 naoh溶液中加入几滴2 cuso4溶液 振荡 接着加入1ml牙膏澄清液 振荡 再继续滴加1mol l 1naoh溶液 轻轻振荡试管 观察现象 实验现象 溶液呈绛蓝色 实验原理 cu oh 2 c 牙膏中摩擦剂的检验取牙膏溶解后的不溶物放入试管中 加入过量稀盐酸 观察现象 再滴加naoh溶液至过量 观察现象 实验现象及结论如下 d 牙膏中f 的检验在0 1mol l 1fecl3溶液中滴入1 2滴0 01mol l 1kscn溶液 溶液呈血红色 取少量牙膏澄清液放入血红色的溶液中 振荡 血红色褪去 实验原理 fe scn 3 6f fe 3scn 2 火柴头中硫元素 氯元素的检验a 火柴头中硫元素的检验通过检验火柴燃烧后产生的气体中是否含有so2来检验 实验装置如下图 b 火柴头中氯元素的检验方法1 将燃尽的火柴头浸于水中 片刻后取少量溶液于试管中 向溶液中依次滴加agno3溶液和稀硝酸 观察现象 以检验cl 涉及的反应为2kclo32kcl 3o2 kcl agno3agcl kno3 方法2 将3 4根火柴的火柴头浸于水中 片刻后取少量溶液于试管中 依次滴加agno3溶液 稀硝酸和nano2溶液 振荡 发生反应的离子方程式 为cl 3n ag agcl 3n 方法1物质的分离与除杂方法1 物质分离方法的选择 1 固 固混合物的分离 若一种组分可溶 另一种组分不溶 可采用溶解 过滤 蒸发结晶的一系列操作分离 例如 nacl与baso4的分离 kcl与mno2的分离 各组分均溶 但溶解度随温度变化的差别比较大 采用溶解 加热 冷却结晶的方法进行分离 有时要经过多次重结晶 例如 nacl与kno3混合物的分离 若一种组分有升华的特征 另一种组分加热不升华 也不分解 可利用加热升华的方法加以分离 例如 碘与沙子的混合物利用此法分离最好 突破方法 2 液 液混合物的分离 各组分互溶 但沸点不同 且差别较大 可利用蒸馏 或分馏 的方法进行分离 例如 石油的分馏 溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同 可采用萃取 分液的方法来分离 例如 用ccl4来萃取碘水中的碘 3 气 气混合物的分离各气体与吸收剂的作用不同 可利用洗气的方法来分离 例如 co与co2的分离 可先将混合气体通过盛有naoh溶液的洗气瓶 然后再通过盛有浓硫酸的洗气瓶或盛有碱石灰的干燥管来除去水分 2 常见物质的除杂方法 例1为提纯下列物质 括号内为少量杂质 所选用的除杂试剂和分离方法正确的是 解析a项的除杂试剂应选用氢氧化钾溶液 不应选用氨水 否则会引进氯化铵杂质 a项错误 b项的除杂试剂应选用饱和na2co3溶液 b项错误 c项的除杂利用了沉淀转化的原理 由于ag2s的溶解度比agcl小许多 向混合溶液中加入氯化银 会使溶液中的硫离子逐渐转化成更难溶解的硫化银 再经过滤除去 c项正确 d项不应选用金属钠作除杂试剂 因为钠也与乙醇反应 应加入生石灰用蒸馏的方法来除去混在乙醇中的水 d项错误 答案c1 1在一定条件下 萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物 得到的是1 5 二硝基萘和1 8 二硝基萘的混合物 后者可溶于溶质质量分数大于或等于98 的硫酸 而前者不能 利用 这一性质可以将这两种同分异构体分离 现有一份萘硝化后的混合物样品 通过实验进行分离得到固体1 8 二硝基萘 实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器 请填写下表 完成由上述混合物得到固体1 8 二硝基萘的实验设计 1 8 二硝基萘1 5 二硝基萘 答案 过滤将烧杯中的物质倒入耐酸过滤器中过滤 得滤液 析出沉淀将滤液沿烧杯壁慢慢倒入足量水中 并不断搅拌 直至析出全部固体 过滤将此烧杯中的物质倒入耐酸过滤器中过滤 得固体 用蒸馏水冲洗滤纸上的固体 直至洗净 取新得到的洗涤液少许 滴入用盐酸酸化的bacl2溶液 若没有白色浑浊出现 则说明沉淀已洗净 若有白色浑浊出现 则说明沉淀没有洗净解析本题通过对混合物的分离考查实验设计和化学实验基本操作 由题给信息知1 8 二硝基萘可溶于溶质质量分数大于或等于98 的硫酸 而1 5 二硝基萘不溶 另外还需要注意1 8 二硝基萘 1 5 二硝基萘两种同分异构体应该均不溶于水 从硝基苯等有机物不溶于水可推测出 综合分析以上信息得出实验设计的大体思路 用溶质质量分数为 98 的浓硫酸将1 8 二硝基萘溶解 过滤出1 5 二硝基萘后 滤液加入水中稀释析出1 8 二硝基萘 再过滤 洗涤 方法2常见物质检验的一般方法1 常见物质的检验类型与检验方法 名师精讲 物质检验的原则 基本步骤 答题模板 2 离子的检验和推断应注意的问题离子的检验和推断题的考查方式基本是固定的 试题的命题方式是给出相关的实验操作 现象和实验数据 据此来确定溶液中存在哪些离子 不存在哪些离子 还有哪些离子是无法确定的 解答这类题时要注意以下几个问题 1 实验步骤中没有涉及的离子 这些离子可能是存在的 可通过 电荷守恒 来确定 2 原溶液中本不存在的离子 在实验过程中所加试剂引入了这种离子并被检出 如cl 可由盐酸或氯水引入 3 原溶液中本不存在的离子 在实验过程中由某离子转化成这种离子并被检出 如s可由s氧化生成 4 原溶液中本不存在的离子 在实验中其他离子产生的实验现象与该离子一致 造成误判 实验型离子推断题往往隐含着 离子共存 前面加入 后面检出 电中性 三处 陷阱 避免掉进此类 陷阱 的法宝主要有两个 一是认真审题 二是时时想到上述三处 陷阱 深化自己的思维 例2 2018浙江宁波镇海中学高二期末 25 某溶液可能含有n k ba2 fe3 i s s中的几种 现取100ml溶液加入少量溴水 溶液呈无色 继续滴加足量hno3和ba no3 2混合溶液 产生沉淀 沉淀经洗涤 高温干燥后质量为4 66g 滤液加足量naoh溶液加热 生成气体在标准状况下体积为1120ml 根据上述实验 以下推测正确的是 a 原溶液肯定只存在n sb 原溶液一定不含ba2 fe3 i c 原溶液可能存在k sd 另取试液滴加足量盐酸 bacl2溶液 即可确定溶液的离子组成解析加入溴水 溶液呈无色 说明溶液中一定不含fe3 溴水具有氧化性 可氧化s和i 因为加的溴水少量且s的还原性强于i 溴水褪色说明溶液中一定含有s 根据离子共存 则溶液中一定不存在ba2 加入硝酸钡后出现沉淀 原溶液中可能含有s 如果不含有s 则s的物质的量为mol 0 02mol 加入足量naoh溶液 有气体产生 原溶液中一定含有n 且物质的量为mol 0 05mol 根据溶 液呈电中性 可知原溶液中一定存在i 可能存在k 综上所述 可推知a b错误 c正确 d中没有检验k 的存在 不能确定溶液离子组成 故d错误 答案c2 1 2017浙江仙居中学选考模拟 下列化学实验事实及解释都正确的是 a 向na2so3溶液中加入硝酸酸化的ba no3 2溶液 有白色沉淀出现 说明na2so3溶液已经变质b 某溶液中加入盐酸产生无色气体 该气体能使澄清石灰水变浑浊 说明该溶液中一定有cc 某溶液中加入bacl2溶液 产生白色沉淀 加稀硝酸后 白色沉淀不溶解 也无其他现象 说明该溶液中一定含有sd 取少量久置的na2so3样品溶于水 加足量盐酸有气体产生 然后加bacl2溶液 产生白色沉淀 说明na2so3样品已部分变质答案d解析a项 na2so3溶液不变质也会产生白色沉淀 错误 b项 该溶液中可能含有s hc等 不一定含有c 错误 c项 该溶液中可能含有s 先产生baso3沉淀然后再被氧化为baso4 错误 d项 产生so2气体后再加入bacl2溶液仍有沉淀 证明产生了baso4 说明样品部分变质 正确 方法3常用于物质推断的特殊现象和典型反应1 火焰颜色 1 苍白色 h2在cl2中燃烧 2 淡蓝色 h2在空气中燃烧 3 蓝色 co ch4在空气中燃烧 2 沉淀的颜色变化 1 fe2 遇碱液生成沉淀 其颜色转变 白色灰绿色红褐色 2 ag 遇碱液生成沉淀 其颜色转变 白色灰黑色 3 烟 雾 1 在空气中出现白雾的 hcl hbr hi及hno3 2 在空气中出现白烟的 nh3和挥发性的酸反应 3 燃烧时出现白色烟雾的 红磷在cl2中燃烧 4 燃烧时出现棕黄色烟的 炽热的cu丝插入cl2中 5 燃烧时出现红棕色烟的 炽热的fe丝插入cl2中 4 具有唯一性的现象 1 溶于水显碱性的气体 nh3 2 空气中由无色变为红棕色的气体 no 3 在一定条件下能漂白有色物质的淡黄色固体 na2o2 4 遇scn 显血红色 遇苯酚显紫色 遇oh 生成红褐色沉淀的离子 fe3 5 在空气中能自燃的蜡状固体物质 白磷 6 遇ag 有沉淀 沉淀不溶于稀硝酸 若沉淀为白色 离子为cl 若沉淀为浅黄色 离子为br 若沉淀为黄色 离子为i 7 可溶于naoh溶液的白色沉淀 al oh 3 zn oh 2 可溶于naoh溶液的金属氧化物 al2o3 zno 8 能与naoh溶液作用产生h2的金属 al 非金属 si 9 能与盐酸反应产生刺激性气味的气体且通入品红溶液使之褪色 加热又复原的离子 hs s和s2 方法4鉴别题的类型和方法1 任选试剂的鉴别题解这类题一般先分析给定物质的组成 类别及特征 选择适当的试剂给物质分类 然后按现象逐个把它们鉴别出来 例如 现有hcl溶液 h2so4溶液 nano3溶液 ca oh 2溶液 naoh溶液 如何将它们一一鉴别出来 分析这五种物质有两种酸溶液 两种碱溶液 一种盐溶液 可先用紫色石蕊试液分组 然后再分别检验 鉴别两种酸溶液可用bacl2溶液 鉴别两种碱溶液可用na2co3溶液 2 限用一种试剂的鉴别题这类题多数是根据被检物质的特性 选择一种试剂能与 n 1 种被检物质分别发生反应并产生不同现象从而达到鉴别的目的 试剂的选择 可按 照下列思路进行 1 用指示剂或ph试纸 若题中所给物质的酸碱性不同 可选用紫色石蕊试液 甲基橙试液或ph试纸来鉴别 如用一种试剂鉴别 a hcl ba oh 2 nacl溶液 b na2co3 na2so4 nh4cl溶液 c 同浓度的ch3coonh4 alcl3 nahco3 na2co3溶液 2 用酸 若几种物质含有不同的阴离子 且部分阴离子跟h 作用会出现放出气体或生成沉淀等不同现象时 选盐酸或硫酸 如鉴别 a nacl na2co3 na2so3 na2sio3 na2s2o3溶液 可用h2so4溶液 b agno3 nahco3 na2s naalo2溶液 可用稀盐酸 若被鉴别的物质中有金属 金属氧化物时 也可考虑用酸 如鉴别fe粉 feo cuo mno2 木炭粉等五种固体时 可用浓盐酸 需加热 3 用碱 若几种物质含有不同的阳离子 可用naoh溶液与之反应 根据生成物的溶解性 颜色 稳定性的不同加以鉴别 如鉴别 a cucl2 mgcl2 alcl3 fecl2 nh4cl溶液 b nh4 2so4 na2so4 agno3 feso4 fe2 so4 3 mgso4 al2 so4 3溶液 若几种物质的组成中阳离子部分含有n cu2 fe3 等 阴离子部分含有s时 可选用ba oh 2溶液 如鉴别 na2so4 nacl nh4 2so4 nh4cl溶液 4 用盐 主要是根据盐类水解的相互促进有沉淀或气体生成的特征现象或其相互作用的特征现象加以鉴别 若被鉴别的物质组成中有al3 ca2 h 可用na2co3溶液 如用一种试剂鉴别ca no3 2 alcl3 hcl nacl溶液 若被鉴别的溶液中含有oh s2 ba2 时 可用cuso4溶液 如用一种 试剂鉴别 naoh na2s nacl bacl2溶液 若被鉴别的溶液中含有ag al3 zn2 h 可用na2s溶液 如用一种试剂鉴别agno3 hcl zncl2 nacl alcl3溶液 5 用强氧化剂 hno3溶液 kmno4溶液 氯水 溴水等 均可用作鉴别某一组物质的一种试剂 如用一种试剂鉴别 a ccl4三种液态有机物 可选用酸性kmno4溶液 b ch3cho溶液 na2s溶液 nahco3溶液 可选用溴水 6 用弱氧化剂 如用一种试剂鉴别ch3cooh溶液 hcooh溶液 ch3cho溶液 ch3ch2oh溶液 可选用新制的cu oh 2悬浊液 需加热 3 不另加其他试剂的鉴别题此类题要求学生能熟练地进行综合分析及推理 解答这类问题一般有下列几种方法 1 观察法 如cl2 o2 no2三瓶气体 就可根据气体的颜色不同进行鉴别 2 气味法 如o2 h2s nh3三种气体 就可根据气味不同加以鉴别 3 点燃法 如o2 co co2三种气体 可根据点燃时现象不同加以鉴别 4 加热法 如nahco3 na2co3两种物质 可用加热法加以鉴别 5 特殊现象法 先用观察法或气味法 鉴别出其中的一种 再用这种物质作试剂鉴别其他物质 如要鉴别kcl ba no3 2 fecl3 mgso4 naoh溶液 就先用观察法 观察出fecl3溶液 黄色 然后用氯化铁溶液鉴别出氢氧化钠溶液 再用氢氧化钠溶液鉴别出硫酸镁溶液 再用硫酸镁溶液鉴别出硝酸钡溶液 最后剩下的就是氯化钾溶液 6 两两混合法 根据待鉴别物质溶液两两混合后的反应现象 进行分析推理 便可得出结论 由于待鉴别物质多 现象重复出现多 为了好比较 优选 可列出表格对比 判断 如不另加其他试剂鉴别na2co3 ba no3 2 na2so4 hcl溶液 把被鉴别的四种溶液编号为a b c d 取a b c d四种溶液各少许 分别注入四支洁净的试管里 再分别滴入a 若b中产生无色气体 c中出现白色沉淀 d中无现象 则a为na2co3溶液 b为hcl溶液 c为ba no3 2溶液 d为na2so4溶液 7 逐一检出法 首先利用两种物质 或溶液 之间的特征反应鉴别出两种物质 或溶液 再用其中的一种或两种作试剂依次鉴别出其他的物质 或溶液 如不用其他试剂鉴别na2co3溶液 h2so4溶液 mgcl2溶液 kno3溶液 可利用逐滴加入的操作法所产生的特有现象鉴别出na2co3溶液和h2so4溶液 然后再用na2co3
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