原辅料分析方法.doc

氢氧化钠的测定一含量的测定1、原理在样品溶液中加入氯化钡溶液，使与样品中的碳酸盐生成白色碳酸钡沉淀，留在溶液中的氢氧化钠用盐酸标准滴定溶液中和滴定，以酚酞作指示剂。Na2CO3+BaCL2=2NaCL+BaCO3NaOH+HCL=NaCL+H2O2、试剂和溶液：本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。1、氯化钡（GB 652-78）：10%（m/V）溶液。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。2、酚酞（HGB 3039-59）：1%（m/V）乙醇溶液，按GB604-77化学试剂 指示剂PH变色域测定法配制。3、盐酸（GB622-77）：1N标准溶液，按GB601-77化学试剂 标准溶液制备方法配制。4、盐酸标准溶液的标定：称取1.6g于270-300灼烧至恒重的无水碳酸钠，称准至0.0002g，溶于50mL水中，加2滴甲基橙指示剂溶液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时作空白试验。盐酸标准溶液当量浓度（N）按式（1）计算:式中:m无水无水碳酸钠基准试剂质量,g；V1滴定时盐酸标准溶液之用量，mL；V2空白试验盐酸标准溶液之用量，mL；0.05299每毫克当量碳酸钠之克数，g。3、测定手续：1、试样溶液的制备用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠381g或液体氢氧化钠50g（精确至0.01 g），放入1000mL容量瓶中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。2、氢氧化钠含量的测定：吸取50.0mL试样溶液（1），注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入20mL氯化钡溶液，再加入2-3滴酚酞指示剂溶液，在振荡下，用1N盐酸标准溶液密闭滴定至溶液微红色消失为终点。4、结果的表示和计算氢氧化钠（NaOH）百分含量（X1）按式（2）计算：式中:N盐酸标准溶液的当量浓度；m试样质量，g；V滴定时盐酸标准溶液之用量，mL；0.040每毫克当量氢氧化钠之克数，g。5、室内允许差：平行测定的绝对值之差不超过0.10%，测定结果取其平均值。6、要点：（1） 加入氯化钡溶液后用盐酸标准溶液滴定，滴定速度不宜过快，在滴定过程中要不停地摇动，因为局部过浓的盐酸能溶解BaCO3沉淀，影响结果的准确性。（2） 氢氧化钠极易吸潮及CO2，所以称取样品时必须用玻璃棒夹出一、二块样品（注意样块四周不得附有多量白色碳酸钠）放入称量瓶中，立即盖好瓶盖后称量。二、碳酸钠测定1、原理氢氧化钠和碳酸钠均呈碱性，可以用盐酸标准溶液中和滴定。因为碳酸钠为二元酸的弱酸盐，所以用甲基橙做指示剂。从总碱量中减去氢氧化钠 ，求得碳酸钠含量。NaOH+HCI=Na+H2O Na2CO3+2HCl=2Nacl+H2O+CO22.应用试剂 水（不含CO2的水），盐酸标准滴定溶液（C（HCL）=1mol/L）,甲基橙溶液 （1g/L溶液 ）3测定手续准确吸取50ml溶液甲，注入250ml碘量瓶中，加入2滴甲基橙指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液（C（HCl）=1mol/L）密闭滴定至溶液呈橙色为终点。4计算碳酸钠（以Na2CO3计）%式中 V1-以甲基橙指示液滴定耗用盐酸标准滴定溶液的体积，ml;V-以酚酞作指示液滴定耗用盐酸标准滴定溶液的体积，ml ；(见二)C-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m-称取样品的质量，g;0.05299-与1.000mol/L盐酸标准滴定溶液（C（Hcl）=1.000mol/L）相当的以克表示的碳酸钠的质量。三、氯化钠的测定（硝酸银容量法）1、方法概要 在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为： Cl-+Ag- AgCl (白色)2Ag+CrO2-4 Ag2CrO4 (砖红色)2、 试剂 2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠34g， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室 温，准确称取1.6490g氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL，摇匀。 2.2 硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中， 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。 另取100mL二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算： T101/V-V1 式中 V1空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； V氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； 10氯化钠标准溶液的体积，mL； 1氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL相当1mgCl-的标准溶液。 2.3 10%铬酸钾指示剂。 2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 2.5 0.05 mol/L硫酸(优级纯)溶液。 3、 测定方法 吸取试样溶液(按DL 425.591工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定容量法3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中，加50mL二级 试剂水，摇匀。加23滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0) 。 4、计算和允许误差 4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式计算： 式中:V滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL； V0滴定空白消耗硝酸溶液的体积，mL； 1硝酸银标准溶液的滴定度，1 mL相当于1 mgCl-； Vc试样的体积，mL； 1.6490氯离子换算成氯化钠的系数； m试样质量，g； 1000毫克换算为克的系数，g。 4.2 氯化钠含量平行测定的允许误差：苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%。 生石灰的测定一、含量的测定1、测定原理在水溶液中用蔗糖使氧化钙变成溶解度较大的蔗糖钙，以酚酞为指示剂用盐酸滴定。2、仪器与设备电子天平、称量瓶、 研钵、80目筛、250ml具塞磨口锥形瓶、25ml滴定管、玻璃珠、洗瓶3、试剂与溶液0.5mol/l HCl、酚酞指示剂、蔗糖、蒸馏水4、测定步骤4.1取样方法在CaO堆中从上中下三个方位各取代表性试样500g粉碎后混合，再从混合试样中取样100g，用研钵研细待用。4.2测定方法称取通过80目的试样0.5g（精确至0.0001g）,放入干燥的250ml具塞磨口锥形瓶中，取4g蔗糖覆盖在试样表面，投入1520玻璃珠，迅速加入新煮沸并冷却的水4050ml，立即加塞振荡1015分钟试样全部溶解（如有结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加23滴酚酞指示剂，用0.5mol/l HCl溶液滴定（滴定速度以每秒2-3滴为宜）至溶液的粉红色消失30秒不复现为终点。计算公式： 式中：V消耗HCl的体积（ml） C盐酸标准溶液的浓度，mol/l； m试样的质量，g； 0.05608氧化钙的毫摩尔质量，g；5、注意事项5.1取样时一定要取足够的量，确保样品的代表性；5.2滴定过程中必须快速滴定；5.3要确保振荡时间充足；二、氧化钙的测定1、精确称取1g左右试样加盐酸溶解并定容于500ml容量瓶中，重分摇匀，吸取25ml溶液置于250ml三角瓶中，加蒸馏水50ml，然后加入20氢氧化钠2ml，此时溶液PH为12，再加固体的钙指示剂（约20-30ml），以0.025mol/lEDTA标准溶液滴定到红色变为兰色为终点。结果计算： c*V*0.05608氧化钙 *100 G*25/500式中： c-EDTA标准溶液的浓度，mol/l； V-消耗EDTA标准溶液的体积，ml； G-试样的质量，g； 0.05608-与1ml1mol/lEDTA标液相当的氧化钙量，g；三、氧化镁的测定1、精确称取1克左右试样加盐酸溶解并定容于500ml容量瓶中，充分摇匀，吸取25ml溶液置于250ml三角瓶中，加入蒸馏水50ml,再加氨缓冲溶液10ml，此时溶液的PH值为9-10，加5滴铬黑T指示剂，用0.025mol/lEDTA滴定到溶液由葡萄酒红色变为浅兰色为终点。结果计算： （B-C）* c *0.0403氧化镁 *100 G*25/500式中：B-钙镁总量消耗EDTA标准溶液的体积，ml； C-钙消耗EDTA标准溶液的体积，ml； c-EDTA标准溶液的浓度，mol/l； G-试样的质量，g； 0.0403-与1ml1mol/lEDTA标液相当的氧化镁量，g；盐酸含量的测定1、 方法原理试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。2、 试剂和材料本方法使用蒸馏水或相应纯度的水氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L,按GB 601配制及标定溴甲酚绿（HG 3-1220）：1g/L乙醇溶液，按GB 603配制3、分析步骤从样品中吸取约3mL盐酸，置于内装15mL水并已称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002