六价铬作业指导书.doc

六价铬作业指导书范围本法适用于皮革产品。1 原理六价铬在特定PH值下被萃取出来， 萃取液与二苯碳酸二肼反应生成紫红色的化合物，可用UV-VIS测出其浓度，从而得到六价铬的含量。2 试剂2.1 0.1mol /L K2HPO4-3H2O称取22.8g K2HPO4-3H2O溶于1L去离子水中，用H3PO4（3.3）把PH值调在8.00.1。2.2 二苯碳酰二肼溶液称取2.0g 二苯碳酰二肼溶于200ml丙酮中， 并加入2滴冰醋酸，存于棕色瓶中，并放置冰箱中，此溶液可存放14天。2.3 磷酸溶液：取700ml 85%的磷酸溶液用去离子水稀释至1000ml。2.4 Cr(VI)标准溶液，1000ppm准确称取2.829g K2Cr2O7, 溶于1000ml去离子水中。2.5 Cr(VI)工作溶液，100ppm取5mL 3.4溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中。2.6 Cr(VI)工作溶液，10ppm取5mL 3.5溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中2.7 Cr(VI)工作溶液，1ppm取5mL 3.6溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中2.8 氮气（纯度：99.998%）2.9 去离子水2.10 K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7 置1022烘162小时。3 4仪器及设备：3.1 电热恒温振荡水槽3.2 锥形瓶，250mL3.3 PH计3.4 容量瓶：50mL, 1000mL3.5 移液管：0.5 / 1.0 / 2.0 / 5.0 / 10.0 / 20.0 ml3.6 UV-VIS 4 分析步骤：4.1 样品制备样品剪成52mm的小块备用。4.2 萃取4.2.1 准确量取100mL K2HPO4溶液（3.1）于250ml锥形瓶中，通入调好流量的N2(50ml/min)5分钟。4.2.2 准确称取20.1g样品放入上述锥形瓶中，然后置振荡水槽振荡3hr+/-5min。制备平行样。4.2.3 萃取温度：1828。4.2.4 萃取完成后，萃取液的PH值应在7.5至8.0间（若否，须重复5.2.1至5.2.4），然后过滤，滤液盛于一具塞容量瓶中。4.3 显色4.3.1 移取10ml （V1）萃取液于50ml(V2)容量瓶中。4.3.2 加入去离子水至容量瓶约3/4体积处。4.3.3 加入1ml二苯炭酰二肼溶液 (3.2)4.3.4 充分摇匀，155min后，在UV-VIS（4.7）上测其吸光值为E1（1cm比色皿，540nm波长）。4.3.5 重复5.3.1至5.3.5（5.3.3及5.3.4除外），测其吸光值为E2。4.4 试剂空白：4.4.1 加入去离子水至一50ml容量瓶的3/4体积处。4.4.2 加入1ml二苯碳酰二肼(3.2)及1ml H3PO4 溶液(3.3)。4.4.3 用去离子水稀释至刻度。4.4.4 充分摇匀，155min后在UV-VIS（4.7）上测其吸光值为E。4.5 工作曲线4.5.1 分别移取0.5, 1.0 ml的工作溶液（3.7）0.3, 0.5, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0ml的工作溶液（3.6）至8个50ml容量瓶中。4.5.2 每个瓶中再加入1ml二苯碳酰二肼(3.2) 及1ml H3PO4溶液（3.3）。4.5.3 用去离子水稀释至刻度。4.5.4 充分摇匀，155min后在UV-VIS（4.7）上测出它们的吸光值，并做出工作曲线，工作曲线的相关系数须大于0.9990， 否则重做工作曲线。5 计算5.1 皮革样品中的六价铬含量（E1 - E2） V2 VW= -V1 m其中，W=样品中六价铬的含量，mg/kg。E1=样品显色后的吸光值。E2=样品显色前的吸光值（样品颜色较深或影响测定时才需要）。V2=样品显色后的最终体积，50ml。V1=用于显色的萃取液体积，10ml。V=萃取样品所用的K2HPO4溶液体积，100m