标准静态膨胀法真空装置研制.doc

标准静态膨胀法真空装置研制作者：许红，王金锁，孟宪华 上海市计量测试技术研究院图1 装置示意图题图摘要：本装置检定范围（10-310-5）Pa，最佳标准能力0.012%2.2%,可以检定薄膜真空计，热传导真空计及电离真空计。该装置的建军立不仅满足了从大气到10-3Pa高真空计量的需求，而且还可以用来校准标准漏孔，拓宽了检测领域。关键词：最佳校准能力，真空计1、引言上海是高新技术研究单位比较集中的地区，而真空技术是航天、航空、制冷，材料科学，生物制药，金属冶炼，汽车空调等行业十分关键的技术之一。真空绝大多数是相对真空计，数据容易变化，需要及时校准。本装置的建立可以满足上海以及周边地区甚至全国真空计校准的需求。通过试验我们还可以采用气体累积法来校准漏孔，进一步拓展工作范围。2、原理和结构膨胀法压力校准系统最早是1910年由克努曾提出，该方法基于波义耳-马略特定律，即在恒温条件下，一定质量的气体压力与体积这积为一常数。单级膨胀系统结构比较简单，就是将稳压室内压力为P0的气体通过体积为Vs的小体积取样，膨胀到体积为V的大体积校准室中，通过计算得到校准室内的低压力值P：P=P0Vs/(V+Vs)=kP0（1）其中k=Vs/(V+Vs)称为膨胀比。如果连续n次膨胀比。如果连续n次膨胀，校准室内的压力值P可以方便地按照公式（2）近似计算。此公式可以校准热传导真空计或电离真空计，但对于高精度的薄膜真空计必须按照公式(3)精确计算。Pn=nkP0（2）Pn=PoVs/(V+Vs)=kP0supn+(1-k)P(n-1)（3）式中：P(n)第n次膨胀后校准室内的压力值(Pa)P(n-1)第(n-1)次膨胀后校准室内的压力值(Pa)P0(n)第n次取样时稳压室内的压力值(Pa)本装置是二级全金属结构静态膨胀系统，原理如图1所示。阀门采用电气动式，降低劳动强度和人为操作误差。利用分子泵真空抽气，实现装置无油污染，极限真空度达到5.010-7Pa，系统起动速度快，10分钟可达到最佳状态。采用两套真空系统，将高低真空室分别抽气，提高工作效率，也有利于提高真空校准室的极限真空。本装置配套有两只MKS电容薄膜规和一台DHi公司的RPM3数字压力计，所以在（102105）Pa可以直接对比，其最佳校冷能力为.012%0.05%，能检定高精度薄膜真空计和绝对压力变送器。3、技术指标该装置安装完成后，我们用四极质谱计对整台装置的焊缝，接口密封面等腰三角形进行了严格的检漏，在泄漏满足要求的前提下对整个装置的技术指标进行了调试与验证。3.1极限真空二个校准室上分别安装了ZJ-6型超高真空规管，整台装置经过比较彻底的烘烤及对规管的除气，极限真空可达210-7Pa。3.2静态升压率装置的达到要限真空后，分别关闭校准室V1和V2的阀门，观察二个大体积中的压力随时间的上升速率。静态升压率以1分钟内压务升高值为指标，本装置第二级校准室每分钟低于7.210-6Pa，第一级校准室每分钟低于8.010-5Pa。3.3膨胀比（体积比）及校准室和取样室的体积从公式（3）中可以看出校准压力P值，除了由前级气源室的压力P0决定外，还与膨胀初始时的体积Vs和膨胀结束时的体积（V+Vs）有关，因此测定取样室和校准室的体积也是本课题的主要关键之一。我们采用了气体膨胀技术对体积比进行了原位置的精确测定，在气源室和校准室上分别安装了一台多量程的精密数字压力计和二只量程分别为10Torr和1Torr的电容薄膜真空规，利用膨胀法原理多次测量了膨胀前的初始压务P0和膨胀后的压力P，从而求得体积比k。另外我们专门精加工一只参考容积，由上海计量院容量实验室进行了容积精密测定，其体积为214.7ml。用这只参考容积对本装置的校准体各积进行了测定，并根据前面测定的体积比求出取样室的体积。3.装置技术参数（如表达所示）表1 装置技术参数项目参数校准室体积VV1=64.96L,V2=63.85L取样室体积VsV1=0.0536L,V2=0.4049LV3=0.0715L,V4=0.4050L膨胀比kk1=8.33310-4,k2=6.23310-3 k3=1.12710-3,k4=6.34310-3极限真空度Pb 5.010-7Pa静态保持压力(1min)第一级8.010-5Pa第二级7.210-6Pa前级参考标准测量范围和不确定度(1047105)Pa 0.012%(1011104)Pa 0.05%装置校准范围和最佳校准能力(10-1101)Pa 0.5%0.1%(10-310-1)Pa 2.2%0.5%残余气体质谱计TSPTT2003.5比对数据利用磁悬浮转子真空规，同国家计量院国家基准的一套麦真空计进行比对，数据如表2所示。表2 和国家基本比对数据国家基准（Pa)本装置（Pa)（%） 4.8610-3 4.9710-31.8 9.9010-3 9.9410-30.4 4.6710-3 4.6910-30.3 9.3210-3 9.3810-30.64、装置的检定内容该装置的检定范围（10-3105）Pa，可以检定薄膜真空计、压阻真空计、热偶真空计、电阻真空计、各类电离真空计、各量程范围和所检定真空计种类如图2所示。4.2校准标准漏孔真空技术的一项重要内容是真空检漏，检漏仪一般都需要标准漏孔对其灵敏度进行校准。标准漏孔率的绝对校准方法有流量计和气体累积法两种，目前国内多采用前一种方法，例如国家计量院和兰州近代物理研究所都建立了装置。美国国家标准(ASTM E908-98)采用了气体累积法建立标准装置。根据后一种方法，利用本装置和四极质谱计对标准漏孔进行校准，通过实验验证了该方法的可行性，并给出了该装置测量范围为(10-510-7)Pa.m3/s，装置的最佳校准能力小于3.0%（k=2）。5、结束语该装置的技术指标优于原计划任务书技术指标，达到了目前国内领先水平。它具有是