氟化物的测定.pdf

FHZDZDXS0069 地下水 氟化物的测定 茜素络合剂分光光度法 F HZ DZ DXS 0069 地下水 氟化物的测定 茜素络合剂分光光度法地下水 氟化物的测定 茜素络合剂分光光度法 1 范围 1 范围 本方法适用于地下水中氟离子的测定 最低检测量为 1 g 最佳测定范围 0 02mg L 0 4mg L 2 原理原理 在弱酸性溶液 pH 3 8 4 5 中 镧离子和茜素络合剂作用生成红色络合物 有氟离子存 在时 则生成稳定的蓝色三元络合物 此络合物在波长 620nm 处有最大吸收 借此 可以定量 测定氟离子 水样中含有能和氟离子作用的铝 铁 钛离子或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时 对测定有干扰 需蒸馏分离后进行测定 采用蒸馏方法 氟化物以氢氟酸的形式从沸点高于水的硫酸溶液中蒸出 与水中其他成分 分离 使用较多的水样 可定量回收氟离子 3 试剂试剂 除非另有说明 本法所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水 二次去离子水或等效纯水 3 1 硫酸银 Ag2SO4 3 2 丙酮 C3H6O 3 3 乙酸钠 CH3COONa 3H2O 3 4 冰乙酸 CH3COOH 3 5 硫酸 H2SO4 1 84g mL 3 6 茜素络合剂溶液 称取 0 77g茜素络合剂 C14H7O4 CH2N CH2COOH 2 于烧杯中 加几 滴氨水 用 10mL乙酸铵溶液 200g L 和少量蒸馏水溶解 再加入 82g乙酸钠和 60mL冰乙酸 移入 1000mL容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 3 7 硝酸镧溶液 称取 0 86g硝酸镧 La NO3 3 溶于少量水中 再加入 30g乙酸钠和 90mL冰乙 酸 移入 1000mL容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 3 8 镧 茜素络合剂混合溶液 根据需要用量 使用前将硝酸镧溶液和茜素络合剂溶液等体积 混合 3 9 氟离子标准溶液 3 9 1 氟离子标准贮备溶液 100 g mL 称取 0 2210g 已在 105 烘干 2h 的氟化钠 NaF 光 谱纯 于烧杯内 用蒸馏水溶解 移入 1000mL 容量瓶中并用水稀释至刻度 摇匀 此溶液 1 00mL 含 0 10mg 氟离子 将溶液贮存于塑料瓶中 3 9 2 氟离子标准溶液 1 00 g mL 吸取 5 00mL 氟离子标准贮备溶液 100 g mL 于 500mL 1 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 此溶液 1 00mL 含 1 00 g 氟离子 4 仪器设备仪器设备 4 1 全玻璃蒸馏器 1000mL 带测温计 4 2 分光光度计 5 试样制备试样制备 5 1 水样中若有干扰物时 需先经蒸馏分离 取样量为 250mL 水样 5 2 若水样直接比色测定 则取样量为 25mL 6 操作步骤操作步骤 6 1 水样预处理 蒸馏分离 6 1 1 取 400mL 蒸馏水于蒸馏瓶中 1000mL 在摇动情况下 慢慢加入 200mL 浓硫酸 为 防止爆沸 加入 5 10 粒玻璃珠 将蒸馏设备连接好 先缓慢加热 在允许情况下 提高蒸馏 速度 以馏出液低于室温为限 直到瓶内溶液的温度恰好达到 180 为止 弃去馏出液 6 1 2 将上述步骤中留下的酸混合液 或以前蒸馏剩余液 冷却至 120 以下 加 250mL 水样 如水样中的氯化物含量较高时 按试样中每毫克氯化物加入 5mg 硫酸银 然后再进行蒸馏 直 到瓶内溶液的温度恰好达到 180 为止 馏出液收集在 250mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 供分析用 注 1 蒸馏瓶中的硫酸溶液可以反复使用 直到污染物累积到一定量 以致使回收率受到影响或馏出液中 出现干扰物时停止使用 要用标准氟化物样品 定期蒸馏回收 以检验硫酸溶液是否适用 注 2 在蒸馏含氟量高的水样后 要再用 250mL 蒸馏水蒸洗蒸馏器 把两次氟化物馏出液合并在一起 蒸 馏器长期未用 要同样蒸洗 并弃去馏出液 6 2 水样测定 吸取 25 0 原水样或经蒸馏分离的馏出液 6 1 2 25 0mL 于 50mL 具塞比色管中 如氟化物 含量高于 50 g 则取少量水样 用蒸馏水稀释至 25mL 加入 1 0mL 镧 茜素络合剂混合溶液 加 5mL 丙酮 再摇匀 放置 30min 于分光光度计上 用 1cm 吸收皿 以蒸馏水作参比 在波 长 620nm 处测量吸光度 6 3 空白试验 取 25mL 蒸馏水代替试样 按 6 2 水样分析步骤进行测定 若要蒸馏 则取 250mL 蒸馏水 与试样同时蒸馏 按 6 1 6 2 水样分析步骤进行测定 6 4 标准曲线的绘制 吸取 0 1 00 2 00 4 00 6 00 8 00 10 00 g 氟离子标准溶液 分别置于一系列 50mL 具塞比色管中 用蒸馏水稀释至 25mL 以下按 6 2 水样测定步骤进行 以氟离子质量为横坐标 吸光度值为纵坐标 绘制标准曲线 7 结果计算结果计算 7 1 按公式 1 计算水样中氟离子的含量 2 F 2 101 VV Vmm 1 式 1 中 F 水样中氟离子的质量浓度 mg L m1 从标准曲线上查得的试样溶液中氟离子的质量 g m0 从标曲线上查得的空白溶液中氟离子的质量 g V1 馏出液总体积 mL V2 从馏出液中分取的体积 mL V 蒸馏吸取原水样体积 mL 7 2 若不蒸馏 则按公式 2 计算水样中氟离子的含量 F V mm 01 2 式 2 中 V 测定所取原水样体积 mL 8 精密度和准确度精密度和准确度 16 个实验室分析统一分发的同一标准水样 室间相对标准偏差为 3 9 相对误差为 1 9 参考文献参考文献 1 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ T 0064 53 93 地下水质检验方法 茜素络合剂比色 法测定氟化物 S 北京 中国标准出版社 1996 150 152 2 中华人民共和国国家标准 GB T8538 1