石墨管知识.doc

石墨管的选择石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管，现在普遍使用的石墨管有三种，普通石墨管、热解石墨管和平台石墨管。普通石墨管用普通石墨制作的，应用最为广泛。由于石墨具有多孔的特性，液体样品在石墨管壁会有一定的渗透。热解石墨管是在普通石墨管的表面用CVD方法进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少。平台石墨管中装有一个盛样品的平盘(平台)，普通度 : 普通度 (Cu:6ppb):(Cu:6ppb)热解 : 平台(Cu :6ppb):(Cu:6ppb)普通度热解热解平台图1 峰形比较（左：热解石墨管和普通石墨管的比较 右：平台石墨管和热解石墨管的比较）1.何时用使用普通石墨管普通石墨管可用于测定各种元素，特别是原子化温度低的元素。这些元素有Cd， Pb， Na， K， Zn 和Mg等。也适用于检测灵敏度要求低的分析或高浓度样品的分析，例如：测定Al、Fe和Cu时，用热解石墨管可以测到1 ppb，用普通石墨管可以测到100 ppb。图2显示了用普通石墨管和热解石墨管测定铜（Cu）的工作曲线，普通石墨管的测定点是20、40和60 ppb，用热解石墨管的测定点是2、4和 6 ppb，显示的吸收相似。2.何时使用热解涂层石墨管通常，热解石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、Ca、Ti、Si、V和Mo。在普通石墨管中，样品容易渗透到石墨中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积。在热解石墨管中，由于接触面积小，抑制了碳化物的形成，从而提高了灵敏度。比较峰形可以看到，热解石墨管得到的峰教尖锐，而普通石墨管得到的峰形宽。图1 是用热解石墨管分析Cu的实例。在例中可以看到，测定结果容易受样品中酸浓度和样品在石墨管中的分布状况影响，热解石墨管分析的重现性不如普通石墨管。酸浓度对灵敏度的影响如图3所示。与平台石墨管和普通石墨管比较，酸度变化对热解管灵敏度的影响大。3.何时使用平台石墨管平台石墨管的特点是将样品溶液注射到平台上，如图4所示方式加热。石墨炉方法中，石墨管加热首先从管壁开始，然而，一般的石墨管在管壁加热时，样品同时被加热和原子化。但在平台石墨管中样品的原子化是在整个石墨管都达到原子化温度后进行的。（见图5）。用平台石墨管的测定中， 尽管平台材料是热解石墨，但原子化峰变得更宽（见图1），与一般的热解石墨管比较，温度可设定高一些较好。用平台石墨管，可以利用不同的加热程序，将液体样品性质对分析的影响降低至最小。 这是由于在平台石墨管中原子化后的原子不容易发生再结合， 不象普通石墨管，由于管壁热而使之容易存在于管中心的低温区。如图7.3所示，即使酸浓度变化很大，但平台石墨管灵敏度的变化并不大。另外，适时选择原子化信号可以避开产生的背景信号。因此，这是分析复杂基体样品，如生物样品、废水和海水等的有效方法。平台石墨管这个特性常造成原子化阶段的峰尾部回不到基线水平，这种情况下，应该将原子化阶段的时间设定的长一点。热解平台普通度石墨管灵敏度的比较图2 不同石墨管的灵敏度比较HNO3浓度/ %普通石墨管 热解石墨管 平台石墨管石墨管类型和酸度的关系图3 不同石墨管和硝酸浓度对Pb检测灵敏度