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盛隆资源再生(无锡)有限公司文件名称:硫氰酸盐滴定法(伏尔哈德法)测定银含量 文件编号:页次:3/31. 目的:此方法用于测定试样(溶液)中银浓度大于1000PPm的试样含量2. 方法原理:在含Ag+的酸性试液中,以铁铵钒作指示剂,用NH4SCN(或KSCN,NaSCN)的标准溶液滴定,溶液中首先析出AgSCN白色沉淀,当Ag+定量沉淀后,稍过量的SCN-与Fe3+生成红色络合物(FeSCN2+)指示终点的到达。3. 仪器与试剂3.1 万分之一天平(0.1mg)3.2 碱式滴定管3.3 0.1mol/L AgNO3标准溶液3.4 0.1mol/L NH4SCN标准溶液3.5 饱和FeNH4(SO4)212H2O溶液4. 操作步骤4.1 样品及标准溶液的配制4.1.1 0.1mol/L AgNO3标准溶液准确称取4.2467g基准AgNO3于120烘干2h,于干燥器内冷却,定量溶解于250ml棕色容量瓶中(标样含1%HNO3)4.1.2 0.1mol/L NH4SCN标准溶液配制:称取7.6gNH4SCN(99.5%)溶于纯水,定量至1000ml容量瓶4.1.3 铁铵钒饱和指示剂:称取大约10gFeNH4(SO4)212H2O溶于100ml纯水,溶解完后加入少许FeNH4(SO4)2再加1:1NHO3直至棕色变淡至褐黄色4.2 标定f值 移取AgNO3标准溶液10mlx3组,加约6滴铁铵钒指示剂,以NH4SCN溶液滴定至终点(白色沉淀变化为淡橙红色)f=m0 x 0.635 x V1 / V0 x V标 g/mlm0AgNO3基准试剂质量 gV1称取AgNO3标准的体积 mlV0配制AgNO3标准的体积 mlV标标定时消耗NH4SCN溶液的体积5. 试样测定5.1 试样预溶:称取一定量试样,以1:1 NHO3溶解(如有沉淀需过滤),稀释至一定浓度,约1000PPm以上,待测。5.2 滴定,移取20ml50ml试样溶液至250ml三角瓶中,加约6滴指示剂,以NH4SCN溶液滴定至终点5.3 记录滴定体积5.4 含量计算:W=(V滴 x f x V总 / V取 x m样重)x 100%W试样中银含量比值(百分含量%)V滴滴定时消耗的NH4SCN溶液体积mlf 滴定度f值V总试样溶液总体积 mlV取分取试样体积 mlm样重称取样品总质量 g 如结果要求表示为g/kg,则Wx10006. 注意事项6.1 滴定时需充分摇动,否则结果偏低6.2 溶
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