硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范01.doc

硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范1 目的在沉淀滴定法测定废银催化剂中银含量的操作中，需要使用硫氰酸铵标准滴定溶液，硫氰酸铵标准滴定溶液的标定需要使用硝酸银标准滴定溶液，硝酸银标准滴定溶液的制备直接关系到废银催化剂中银含量测定的准确性，为了使硝酸银标准滴定溶液的制备规范化、准确化，特制订此规范。2 基本原理以K2CrO4作指示剂，以AgNO3作为滴定溶液，滴定一定量的NaCl。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，因此滴定过程中，氯化银沉淀先析出，当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点。3 试剂3.1 硝酸银：分析纯。3.2 铬酸钾：分析纯。3.3 氯化钠：工作基准剂。4 硝酸银标准滴定溶液的制备4.1 硝酸银标准滴定溶液的配制4.1.1 用电子天平称取8.50g AgNO3（3.1）（精确至0.0001g），加适量水溶于500mL烧杯中；4.1.2 将溶液完全转移至500mL棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液约含AgNO30.10mol/L；4.1.3 将配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中，贴上标签，待标定。4.2 铬酸钾指示剂的配制4.2.1 用电子天平称取2.50g K2CrO4（3.2）（精确至0.0001g），加适量水溶于50mL烧杯中；4.2.2 将溶液完全转移至50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液含K2CrO450g/L；4.2.3 将配制好的铬酸钾指示剂移入50mL白滴瓶中，贴上标签。4.3 硝酸银标准滴定溶液的标定4.3.1 取适量NaCl（3.3）置于洁净的30mL瓷坩埚中，放入马弗炉，550灼烧45min至恒重；4.3.2 取出坩埚，放入干燥器冷却至室温；4.3.3 用电子天平准确称取0.12-0.15g（精确至0.0001g）经灼烧处理的NaCl四份，分别放入250mL锥形瓶中，用少量水吹洗瓶壁；4.3.4 加入50mL水和1mL铬酸钾指示剂（4.2.3），在充分的摇动下，用配制好的硝酸银标准滴定溶液滴定，滴定速度保持6mL/min-8mL/min，至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点，记录所用AgNO3溶液的体积；4.3.5 两人各平行测定四份，并做空白试验；4.3.6 计算待标定硝酸银标准滴定溶液的浓度，取八次测定的平均值为测定结果，贴上标签。每人四次平行测定的极差的相对值1）不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值2）的0.15%，两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值2）的0.18%。在运算过程中保留5位有效数字，浓度值报出结果取4位有效数字。5 分析结果的计算按下式计算硝酸银标准滴定溶液的浓度：式中：称取基准物NaCl的质量，单位为g；消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL；空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL；NaCl的摩尔质量，单位为g/mol。分析结果保留4位有效数字。6 允许误差每人四次平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差 CrR95(4)的相对值的0.15%，两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值的0.18%。注：1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。 2）重