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实验 9 液态有机化合物折光率的测定一、实验目的(1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 (2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。折光率是有机化合物最重要的物理常数之一作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用nt D表示。二、基本原理 一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。三、操作要点和说明 1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新调节恒温槽的温度。 2、松开锁钮,打开棱镜,滴12滴丙酮在玻璃面上,合上两梭镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸轻擦干净。 3、校正 用重蒸蒸馏水较正 打开梭镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(n20 D1.33299,n25 D1.3325)调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,调节测量镜(目镜),使视场十字线交点最清晰。 转动消色调节器,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝,使明暗线对准十字交点,校正即完毕。图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图4、测定 用丙酮清洗镜面后,滴加12滴样品于毛玻璃面上,闭合两棱镜,旋紧锁钮。如样品很易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入。 转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。 5、注意事项 (1)要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时,只许用擦镜头纸轻擦,测试完毕,也要用丙酮洗净镜面,待干燥后才能合笼棱镜。(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4)测量完毕,拆下连接恒温槽的胶皮管,棱镜
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