蔗糖水解速率常数的测定_2.doc

蔗糖水解速率常数的测定(旋光法)一.实验目的1. 学习反应动力学的基本研究方法及方法原理。2、学会利用旋光法测定蔗糖水解的速率常数。3、掌握旋光仪的使用和校正方法,以及实验数据的作图处理方法。二.实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为：C12H22O11+H2OC6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6（果糖）为使水解反应加速，反应常以H3O+为催化剂，故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为： lnC=-kt+lnC0式中：C为反应开始时蔗糖的浓度；C0为t时间时的蔗糖的浓度。当C=0.5C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。 t1/2=ln2/k上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，而与起始无关，这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质,都具有旋光性.旋光能力的不同可以用体系反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程(测量旋光度所用的一起为旋光仪).溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类,浓度,液层厚度,光源波长及反应浓度等因素有关.当其他条件固定时,旋光度与反应物质浓度C呈线形关系.为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度这一概念，并表示为： D=*100/(L*C)式中：t为实验时温度；D为实验温度为20，所用钠灯光源D线，波长589nm，为旋光度；L为液层厚度（dm）；C为浓度（g/100mL），当其他条件不变时，即：A=KCK在一定条件下是一常数。蔗糖=66.5,葡萄糖=52.0 果糖=-91.9，由于生成物中果糖左旋比葡萄糖的右旋性大,所以反应过程中的旋光度由右旋向左旋变化(旋光度有加和性).随着反应的进行,体系右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好为零,而后变成左旋,直至水解完全,这时左旋角达到最大值a,设体系的最初旋光度为a0.则：t=0时0=反C0 (蔗糖尚未水解)t=t时t=反C+生（C0-C） (水解一部分)t= 时=生C0 (水解完全)式中0、t、为反应时间为0、t、 时的溶液的旋光度。联立以上三式： ln(t-)=-kt+ln(0-)由上式可以看出，以ln(t-) 对t 作图可得一直线，由直线斜率即可求得反应速度常数k ，由截距可得到0值。三.仪器与试剂 自动旋转仪(WZZ-2), HSS-1B数字式超级恒温水浴槽,移液管(50ml二支),锥形瓶(200ml,1个),温度计1支。蔗糖(AR)，二次水，盐酸溶液(3mol/dm 3)。四.实验步骤(一)准备工作1、用台称粗称蔗糖10g,放入锥形瓶中,准确移入水50ml,并量取水温(记录).2、旋光仪零点调节：在旋光管中注入纯水(不要有气泡)放入旋光仪暗箱中，开启旋光仪电源预热5分钟(使钠光的强度比较大时),再开启直流电源开关,待钠光灯稳定后,开启测量开关.光屏应显示00.000.否则,可按零键使其归零.(二)测量1、t的测量：在上述配制的蔗糖溶液中准确加入50ml的盐酸溶液(3mol.dm -3),迅速混合均匀并注入旋光管中(注意：不要有气泡),在旋光仪中测量其t值，测量中每三分钟读取一次Xt值,共读取12组数据。注意：测量中不可动清零键。2、的测定： 将步骤.1中所余的反应液在50下水浴中恒温加热30min之后降至室温(准备工作中所量取的水温)，测其旋光度即为X(注意：反应液的加热可与.1步骤同时进行)。连续测定三次。五.数据记录1、实验温度(水温)：16。 t/min039121518at12.97512.35711.87011.30510.85510.380t/min212427303336at9.9159.5159.0808.6708.1857.885a-0.600-0.605-0.610六、实验数据处理a=-（0.600+0.605+0.610）/3=-0.605t/min039121518at12.97512.35711.87011.30510.85510.380ata13.58012.98112.47511.91011.46010.985ln(ata)2.60862.56342.52372.47742.43892.3965t/min212427303336at9.9159.5159.0808.6708.1857.885ata10.52010.1209.6859.2758.7908.490ln(ata)2.35332.31452.27062.22732.17362.1389以ln(t-)对t作图：以ln(t-)对t作图可得一近似直线，方程为：y=-0.0142x+2.6085由截距可得到0=2.6085。斜率为-0.0142,则反应速率常数k=0.0142,t1/2 =48.8132。七、注意事项 1、装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 2、在测定时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60。 3、由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 4、旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应熄灭，以免损坏。八、思考题1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度t是否需要零点校正?为什么? 答：蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校正一次。2、配置溶液时不够准确，对测量结果是否有影响？答：有，当HCl溶液浓度过大时，蔗糖水解速率测量结果会偏大。3、在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么？答：如将蔗糖溶液加到HCl溶液中，由于，HCl溶液浓度过大，会加快蔗糖水解，影响测量结果。九.结果与讨论1、作出的图近似是一条直线,说明实验结果验证了蔗糖水解为一级反应。2.由图形的变化趋势可知,随着时间的延长Xt越来越小直到.(浓度随时间的延长也是越来越小),所以可