EVA交联度测定方法.doc

一、描述此测试方法能满足工艺与应用上对交联度测定的需要。此法同样适用与聚烯以及共聚物的交联度的测定。交联是聚合物改性的一个重要手段。线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的耐热性、耐油性、耐磨性、力学强度等性能，扩大制品的应用范围。以EVA为基料的胶粘剂研究过程中，为了提高其内聚强度、热稳定性，采用交联的方法进行改性。二、实验测试（一）原理EVA类胶粘剂，在应用工艺中由于加热粘结固化，部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度得测试。NH（二）仪器1、大口圆底烧瓶（磨口或软木塞，） 1-2只样 ，500ml 6只样 ，2000ml 2-3只样 ，1000ml其中：溶剂量是烧瓶容量得1/2例如1000ml圆底烧瓶装500g二甲苯，再加溶剂的1%即5g 264抗氧剂2、加热套 可调0200之间的温度电子调温或普通电热套或恒温水（油）槽或电炉+锅+甘油（工业）电炉要由接触调压器来控制温度接触调压器：输入0220V 输出0250V厂家：宁波调压器厂3、回流冷凝管（磨口或软木塞，长6.5+40+6.5）注：冷凝管的磨口与大口圆底烧瓶磨口要同一尺寸，不用是要将两端包起来4、支架和夹子（两只）5、真空烘箱（装有能测150的热电偶）CC101-型鼓风电热恒温干燥箱厂家：浙江省嘉兴市电热仪器厂6、120目不锈钢网7、铜丝、钉书针、细铜丝、橡皮管8、干燥器9、电子分析天平 万分之一精度厂家：SHIMADZU CORPORATION（三）辅助工具剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套（PE手套）、棉纱手套0200温度计、板刷、洗衣粉。（四）试剂1、二甲苯：分析纯、化学纯、或二者混用。沸点：1381442、264抗氧剂：2，6二叔丁基4甲基苯酚注：500g568ml 500ml440g（五）实验方法1、不锈钢网袋的制作：先剪一片35A90Bmm的120目不锈钢网，用去污粉（洗衣粉）和板刷把它刷洗干净、晾干、放入烘箱，再100左右的温度下烘几个小时，冷却后裁剪。截取35mm90mm，对折成35mm45mm，两侧边折进7.5mm，制成顶端开口的袋（尺寸为20mm45mm），并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住。而且作好的样品袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称量（W1）2、试样袋的制作：在不同的部分取样，用剪刀剪成小碎片在万分之一克电子分析天平上准确称取试样，试样重量范围：0.1450g0.1500g。将样品放入已知重量的120目不锈钢网里，称重（W2）把袋口折边钉上，构成试样袋，称重（W3）3、萃取：试样包用铜线悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂）要充足）。沸腾回流5h，一般回流速度20-40滴/min（为防止试样再度交联，加1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，在放入真空烘箱（温度为12020，真空度0.8Mpa）中烘3-5h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。（六）计算交联度%=1-100式中：W1三边封口一边开的袋重（g）W2装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）W3装有试样封上口的袋重W4萃取与干燥后的试样袋重（七）注意事项1、 本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用，沸腾不能太激烈。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。2、 萃取剂二甲苯（含抗