物化实验___二组分系统气液平衡温度-组成图的绘制.doc

一、实验目的1.测定在常压下环己烷-乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点组成图。2.确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。3.了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折光仪的使用方法。二、实验原理对于完全互溶的双液系，其沸点不仅与外压有关，还与双液系的组成有关。本实验采用环己烷（B）-乙醇（A）系统，其沸点温度组成图属于最低恒沸点的类型。实验用沸点仪直接测量一系列不同液态混合物的气液平衡温度，并收集少量馏出物与蒸馏液，分别用阿贝折光仪测定折射率，利用环己烷（B）-乙醇（A）二组分系统的折射率-组成工作曲线，查出对应与折射率的组成。通过测得的数据绘制出环己烷-乙醇系统气液平衡时的沸点-组成图。 图一：最低恒沸点的T-x图 图二：沸点仪三、仪器与试剂仪器：沸点仪一套，NTY-2A型数字式温度计一套，YP-2B精密稳流电源一套，阿贝折射仪一套，HK-1D型恒温水槽一套。试剂：无水乙醇（A.R）,环己烷（A.R）,不同组成环己烷-乙醇混合物。四、实验步骤1.开启恒温水槽，设定水温为30，供阿贝折射仪使用。2.加入试剂，盖好加料口的塞子，使电热丝及温度传感器浸入纯无水乙醇中。3.开冷凝水，温度传感器连接NTY-2A型数字式温度计，加热丝连接YP-2B精密稳流电源。调节稳流电源电流，加热至沸腾。液体沸腾后，蒸气逸出，经冷凝后流入球形室，将球形室内的液体倾回沸点仪内，并反复2-3次，待温度读数恒定后记下沸点冰停止加热。4.在冷凝管上口冷凝液取样口插入干燥的长吸液管吸取球形小室中的气相冷凝液，迅速测其折光率。用另一根干燥的短吸液管，待沸点仪冷却后，从沸点仪的加料口吸取蒸馏液迅速测其折光率。实验完毕，将沸点仪中溶液倒回原瓶。5.同法完成1、2、3、4、5、6、7、8及纯环己烷实验。6.实验结束，关闭电源及水源。五、数据记录与处理室温： 19.3 ； 大气压： 101.86 KPa表一：.30.0时，已知组成的环己烷（B）-乙醇（A）二组分系统的折射率。（温度：30.00.1）xB0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.9001.000nB1.35701.36571.37431.38201.38881.39511.40091.40621.41121.41581.4202表二. 环己烷（B）-乙醇（A）二组分系统的气液平衡数据样品编号tb/液相分析气相分析nBnB无水乙醇77.51.35851.3619172.91.36051.3837269.31.36391.3873364.81.37571.3961464.11.38901.3990563.21.40091.3992663.41.40991.3994767.791.42011.4012871.571.42131.4044纯环己烷80.41.42201.4216nB=1.4216-1.4202=0.0014，基准值的选取控制值会在范围内； nB(校正值)= nB（实验值）- nB 并根据折射率得到相应的组分数得下表表三：校正过后样品编号tb/液相分析气相分析nB xBnByB无水乙醇77.51.3571-0.001881.36050.03679172.91.35910.020761.38230.31029269.31.36250.059961.38590.36087364.81.37430.204051.39470.49351464.11.38760.385441.39760.54058563.21.39950.572491.39780.5439663.41.40850.738161.39800.54723767.791.41870.970861.39980.57762871.571.41991.000661.40300.63382纯环己烷80.41.42061.023171.42021.01182 图二：二组分的最低恒沸点由图粗略可得：最低恒沸温度为62.3，xB为0.53相对误差=（真实值-实验值）/真实值所以，最低恒沸温度的相对误差=（64.8-62.3）/64.8=3.86；最低恒沸点混合物组成的相对误差=（0.55-0.53）/0.55=3.64 六、注意事项1)加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。2)取样时，先停止通电再取样。3)每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。4)阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸七、结果与讨论1.相图发生形变，可能的原因溶液过热或分流不彻底及测定折光率时产生的误差。2.测定纯环己烷与纯乙醇时沸点仪必须干燥，否则形成恒沸物会使沸点降低。3.平衡时，气液两相温度一样，即当温度计读数稳定的