化验作业指导书.doc

东莞运城制版有限公司一公司DONGGUAN YUNCHENG PLATE-MAKING CO., LTD BRANCH ONE文件编号DY-10-07分发编号受控状态作业指导书标题：化验作业指导书（版本：B）编制/日期:王会超 2007/3/24审批/日期: 生效日期：2007年3月24日化验作业指导书文件编号DY-10-07版次B/0页次1/41. 目的对镀液进行分析报告，提供镀液工艺调整的依据，保障质量稳定。2. 范围适用于电镀镀液的化验以及化学材料的检验。3. 定义 无4. 流程图 无5. 操作步骤5.1 取样：在镀槽两对角及中间各取35点，充分搅拌下各点分别取溶液30毫升左右。5.2 镀镍液的分析5.2.1 硫酸镍含量的测定：测定步骤：用移液管吸取镍液1毫升置于350ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，摇匀再加入PH值为10的缓冲液10ml及紫尿酸铵指示剂0.01g，用0.05M EDTA标准溶液滴定由黄色变为紫色为终点。计算：含NiSO47H2O=（M*V*0.2808*1000）/1（g/l）式中M指标准EDTA的摩尔浓度，V是指消耗EDTA标准溶液的毫升数，0.2808是指（NiSO47H2O）/1000注：近终点时滴定速度应减慢，否则结果偏高。 指示剂不可加的过多，否则终点不清晰。5.2.2 硼酸的测定：测定步骤：用移液管移取镍液1ml置于350ml锥形瓶中，加入蒸馏水9ml，再用25ml移液管加入甘油混合液25ml摇匀，以0.1N标准氢氧化钠溶液滴定由淡绿转灰蓝色为终点。计算：含H3BO3=（N*V*0.0618*1000）/1（g/l）式中N是指标准氢氧化钠的当量浓度，V是指耗用标准氢氧化钠的溶液的毫升数。注：为取得较好结果，溶液的酸度应保持在PH值在5.05.5之间。5.2.3 氯化镍的测定：测定步骤：用移液管吸取镍液1ml，置于350ml锥形瓶中，加入蒸馏水50ml，再加入10%铬酸钾3ml，摇匀，以标准0.1N硝酸银溶液滴定至最后一滴硝酸银使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。计算：含NiCl2=(N*V*0.11885*1000)/1(g/l)式中N是标准硝酸银的当量浓度，V是指耗用标准硝酸银溶液的毫升数。注：由于生成的铬酸银溶于酸，所以在滴定时要严格控制溶液的PH值，应保持在4.07.0之间，如溶液的PH值小于4，可加入碳酸氢钠少许调节PH在4.07.0之间，再按上述方法进行。5.3 镀铜液的分析：5.3.1 硫酸的测定：测定步骤：用移液管吸取镀液1ml置于350ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，再加入甲基橙指示剂3滴，摇匀，用0.1标准氢氧化钠溶液滴定由橙红色变为米红色为终点。计算：含H2SO4=（N*V*0.049*1000）/（g/l） 修改记录次数修改说明修改人/日期化验作业指导书文件编号DY-10-07版次B/0页次2/4 式中N是指标准氢氧化钠溶液的当量浓度，V是指耗用氢氧化钠溶液的毫升数。5.3.2 硫酸铜的测定：分析步骤：测量铜液波美度，根据波美度与硫酸铜和硫酸总量的关系，从中减去硫酸含量，即为硫酸铜含量。计算：硫酸铜=（硫酸铜与硫酸总量-硫酸含量）（g/l）5.3.3 氯离子的测定：试剂：1） 纯水（蒸馏水或去离水）2） 60%的硝酸溶液3） 0.1N（标准摩尔浓度）硝酸银4） 0.0141N的标准硝酸汞5） 干燥的活性碳 5.3.4 操作方法： 提取镀液100mL于烧杯中，加入活性碳2g摇匀后 放置5分钟过滤，提取50mL液于300mL锥颈瓶中 ，加入30mL纯水和20mL60%的硝酸溶液，再加入 0.5Ml0.1N（标准摩尔浓度）的硝酸银溶液.用 0. 0141N的标准硝酸汞溶液滴定镀液. 滴定镀液 清为止记 下mL数. 计算 :氯离子浓度（PPM）=滴定液数（mL）*105.4 镀铬液的分析：5.4.1 铬酐测定：测定步骤：用移液管吸取铬液5ml,置于100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，取稀释后溶液5ml置于350ml锥形瓶中，加蒸馏水75m，加1：1硫酸10ml、浓磷酸1ml及苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，用0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定由紫红色变为亮绿色为终点。（耗用体积记为V1）计算：含CrO3=（N*V1*0.0333*1000）/0.25（g/l）式中N是指标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度，V1是指耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。5.4.2 3价铬的测定：测定步骤：取测定铬酐时稀释的溶液5ml与350ml锥形瓶中，加蒸馏水75ml，再加1：1硫酸10ml，浓磷酸1ml，1%硝酸银10ml及过硫酸铵2g，加热至冒大红色泡再沸腾2分钟，冷却后加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，显紫红色，以0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定由紫红色变为亮绿色为终点。（耗用体积为V2）计算：含Cr3+=（V2-V1）*N*0.0173*1000/0.25（g/l）式中V1指分析铬酐含量时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数，V2指分析总铬量时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数，N是指标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度。注：亚铁溶液在空气中还原能力逐渐降低，应于使用前标定。5.4.3 硫酸测定：测定步骤：用移液管吸取镀液20ml置于迅速硫酸测定管中，加入3：1盐酸5ml摇匀，再用移液管加入25%氯化钡5ml摇匀放入离心沉淀分析器内摇3分钟， 修改记录次数修改说明修改人/日期化验作业指导书文件编号DY-10-07版次B/0页次3/4直接数值即为硫酸含量（g/l）5.5 根据记录的数据和计算公式计算出结果，填写化验日报表两份，交于车间负责人员。每天化验铬液，星期一、三、四、六、化验铜液，星期日化验铜槽氯离子，星期二、五化验镍液。6. 指示剂与缓冲剂的配制6.1 甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙溶解与100ml热水中，如有不容物应过滤。6.2 酚酞指示剂：称1g酚酞溶解于80ml酒精中，溶解后以水稀释至100ml。6.3 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0.27g苯基代邻氨基苯甲酸溶解于5ml 5%碳酸钠溶液中，以水稀释至250ml。6.4 紫尿酸铵指示剂：称0.2g紫尿酸铵与氯化钠100g，研磨混合均匀。6.5 铬黑T指示剂：称1.0g铬黑T指示剂，加入三乙醇胺75ml，再加入无水乙醇25ml，溶解之。6.6 甘油混合液：称60g柠檬酸钠溶于少量水中，加甘油60ml，另称酚酞2g溶于少量温热的乙醇中，然后将两部分混合，并以水稀释至1升，摇匀，过滤溶液即为甘油混合液。6.7 缓冲溶液（PH值=10）：将54g氯化铵溶于水中，加入350ml浓氨水用水稀释至1升。7. 标准溶液的配制与测定7.1 0.1N标准氢氧化钠溶液7.1.1 配制：称取4.02g氢氧化钠溶于水稀释至1升。7.1.2 标定：以苯二甲酸氢钾标定：取0.1N苯二甲酸氢钾标准溶液10ml置于350ml锥形瓶中，加入60ml蒸馏水，再加入2滴酚酞指示剂，用所配制的0.1N氢氧化钠溶液滴定由无色变为粉红色为终点。7.1.3 计算：0.1*10=N*VN=1/V式中，N为所配制的标准氢氧化钠溶液的当量浓度，V为滴定时消耗氢氧化钠溶液的毫升数。7.2 0.1N标准苯二甲酸氢钾溶液7.2.1 配制：取分析苯二甲酸氢钾于1200C干燥2小时，冷却后，准确称取20.4220g，用少许水溶解，稀释到1000ml，此溶液即为0.1N标准苯二甲酸氢钾溶液。7.2.2 此溶液不需标定。7.3 0.1N标准重铬酸钾溶液：7.3.1 配制：取分析纯重铬酸钾于1500C干燥1小时，在干燥气内冷却后，准确称取4.0935g，溶于水，在容量瓶中稀释至1000ml。7.3.2 不需标定7.4 0.1N标准硫酸亚铁铵溶液：7.4.1 配制：称取硫酸亚铁铵40g，置于烧杯中，加入冷的5：95硫酸500ml进行溶解，如有浑浊，应过滤，在容量瓶中以5：95硫酸稀释至1升。7.4.2 标定：以0.1N标准重铬酸钾溶液标定，用移液管吸取标准重铬酸钾溶液25ml于500ml锥形瓶中，加水175ml及浓硫酸10ml，冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，以配制好的硫酸亚铁铵溶液滴定至紫色变为绿色为终点。7.4.3 计算：N*V=25*0.1000式中N是配制的硫酸亚铁铵溶液的当量浓度，V是滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。注意：亚铁溶液在空气中还原能力逐渐降低，应于使用前标定。7.5 标准0.1N硝酸银溶液7.5.1 配制：取分析纯硝酸银于1200C干燥2小时，在干燥器内冷却，准确称取17.0000g，溶解于水，在容量瓶中稀释至1000ml。储于棕色瓶中，不需标定。修改记录次数修改说明修改人/日期化验作业指导书文件编号DY-10-07版次B/0页次4/47.6 标准0.05M锌液7.6.1 配制：准确称取七水硫酸锌14.4000g，置于净烧杯中，加水溶解在容量瓶中稀释至1000ml。7.6.2 不需标定。7.7 标准0.05MEDTA溶液7.7.1 配制：称取分析纯EDTA 2H2O 19g置于烧杯中，以水加热溶解后，冷却，在容量瓶中稀释至1000ml。7.7.2 标定：用移液管吸取0.05M标准锌溶液10ml于350ml锥形瓶中，加水50ml，以氨水调至PH值为10左右，加入PH=10的缓冲溶液10ml，及铬黑T指示剂4滴，摇匀，以配制的EDTA溶液滴定至由红色变为兰色为终点。7.7.3 计算：M*V=0.05*10式中M是指所配制的标准EDTA溶液的摩尔浓度，V是指滴定时消耗标准EDTA溶液的毫升数。8 镀液标准范围81 波美度范围（室温）1） 铜 液：20222） 铬 液：1820（3#2426）3） 镍 液：151882 镀液各成份范围：1） 铜 液：硫酸铜：210220g/L 硫 酸： 6070g/L2） 铬 液：铬 酐： 240g/l260g/ 德国添加剂补充量30毫升/KG、国产添加剂补充量1升/5KG。 三价铬：2g/l6g/L 铬 酐：硫酸100：113） 镍 液：硫酸镍：200g/L250g/L（标准220g/L） 氯化镍：32g/l40g/L（标准35g/L） 硼 酸：35g/l40g/L（标准38g/L）4） 退镀液：硫 酸：350g/L 添加剂：40毫升/L83 镀液温度范围1） 铜 液：38422） 铬 液：2#槽591。5#、4#、3#、1#5513） 镍 液：38424） 退镀液：25359、 各槽容积1700线 ： 2300线 ： 1） 铜 槽：1350L 1) 铜 槽: 1780