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标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定（1）标定方法称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算：C=M/mvm重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；0.04903与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理： KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4H2O酸式酚酞 碱式酚酞HInIn-+H+（无色） （红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.40.6克；0.2mol/L称11.2克；0.5mol/L称取3克于105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。4、计算：C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042C（NaOH）-氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量（克）V1氢氧化钠溶液用量（毫升） V2空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 0.1 mol/L0.1N/L溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021.配制 称取3克溴酸钾，溶于1000ml水中，摇均。.2. 标定 量取30.00ml-35.00ml配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15-20），用硫代硫酸钠标准滴定液c（Na2S2O3）= 0.1mol/L滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c（1/6KBr2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算： c（1/6KBr2） (V1V1)C1 / V (1) 式中：V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升（mL）；V2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升mL）；C1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，（mol/L）；V-溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）0.05molL硝酸汞标准滴定溶液. GB/T 4348-2002配制 称取8.5g0.01g硝酸汞Hg(NO3)2.H2O置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L）加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀.标定移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:c 1/2 Hg (NO3) 225m/MV-V0 (1)式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积mL; m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443). 硝酸汞标准滴定溶液:c1/2Hg(NO3)2=0.005mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液(0.05N)50.00mL,置于500.mL容量瓶中,水加水稀释稀释时应补加适量的硝酸溶液(1+1,当NO2- 含量高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，该硝酸溶液需要重新配制)以防止硝酸汞分解至刻度,摇匀.溴酚蓝指示剂:1g/L. 二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L.硝酸银标准滴定溶液 GB/T 601-2002-硝酸银标准滴定溶液 c(AgNO3)=0.1 mol/L配制 称取 17. 5 g 硝酸银，溶于10 00m L水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。标定 按 GB /T 9725-1988的规定测定。其中:称取0.22 g 于500-600的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70 mL水中，加10 mL淀粉溶液(10 g/l.)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6.2. 2 条的规定计算V。硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度c(AgNO,) ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算:c(AgNO3)=m X 1000/V。M，. . (1)式 中 :m 氯化钠的质量的准确数值，单位为克(g);V。 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M- 氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M (NaCl) = 5 8. 442o溴标准滴定液 GB/T 601-2002 1.1.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。1.2. 标定 量取35.00ml-40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15-20）用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴标准滴定液的浓度C（1/2Br2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：C = v2-v1 / c1 v.（1）式中：V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；V2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；C1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）；V- 溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601-2002 亚硝酸钠标准滴定液 C（AgNO3）=0.1mol/L 1.1 配制： 按表14的规定量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m(g)/氢氧化钠的质量m(g)/无水碳酸钠的质量m(g)0.5 / 36 / 0.5 / 10.1 / 7.2 / 0.1 / 0.21.2 标定: 按表15的规定称取于1202电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于1520进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g) / 氨水的体积V （ml）0.5 / 3 / 30.1 / 0.6 / 2亚硝酸钠标准滴定液的浓度c（NaNO2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（28）计算：c（NaNO2）= 1000 m / M V. （28）式中： m-无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）；V0-亚硝酸钠溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；M-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）MC6H4（NH硝酸铅标准滴定液 GB/T 601-2002 - 硝酸铅标准滴定液 cPb（NO302）=0.05mol/L 1.1 配制： 称取17克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000）中 ，摇均。1.2 标定： 量取35.00-40.00毫升配制好的硝酸铅溶液，加3毫升乙酸（冰乙酸）及5克六次甲基四胺，加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液c(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液呈亮黄色。硝酸铅标准滴定液的浓度 （c），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（22）计算：cPb（NO302）=V1C1/V（22）式中： V1-用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c1-用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V-硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。硝酸汞标准液 (0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2H2O=342.62 6.85g1000ml；17.13g1000ml【配制】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。 【标定】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（附录A），以铂电极作为指示电极，汞硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硝酸汞:0.05N标准溶液。 配制:称取8.57g硝酸汞Hg(NO3)2H2O,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液,置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及23滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算。 N1V1N (2) VV0 式中:N1-氯化钠标准溶液的当量浓度;V1-吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V-滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0-空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。四苯硼钠标准液 (0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g1000ml【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01000mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002-硫酸亚铁铵标准滴定液 C(NH4)2Fe2(SO4) 2= 0.1 mol/L 1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵(NH4)2Fe2(SO4) 26H2O，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ，加700毫升水，摇均。1.2 标定：量取35.00毫升40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液 C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度C(NH4)2Fe2(SO4) 2，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：C(NH4)2Fe2(SO4) 2= V1 c1/V. （16）式中： c1-高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1-高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V-硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）； 硫氰酸铵标准液 (0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g1000ml【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1000 mol/L)25.00ml，加水50ml、 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1000mol/L)均可做为本液的代用品。高氯酸标准滴定液 GB/T 601-2002 高氯酸标准滴定液 c（HClO4）=0.10mol/L 1.1 配制：方法一量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。方法二量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。高氯酸溶液中乙酸酐的加