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氯化物中氯的含量测定莫尔法 代云凤 同组者:朱小杰所需物质及试剂:NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3(AR) 、 NaCl试样:粗食盐 一、目的1. 学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。2. 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法。二、原理 莫尔法 :在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小,所以在溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl定量沉淀后,过量AgNO3,溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示终点的到达。反应式如下: Ag+十Cl- = AgCl (白色) Ksp=1.810-10 2Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4(砖红色) Ksp = 2.0X10-12此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5,酸度过高,(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸度过高会因CrO42-质子化而不产生Ag2CrO4沉淀。过低,则形成Ag2O沉淀。指示剂的用量不当,对滴定终点的推确判断有影响,一般用量以510-3mol/L为宜。三、实验仪器及药品 仪器:分析天平, 滴定台,酸式滴定管, 移液管,容量瓶, 称量瓶(100ml,250ml各一个) ,锥形瓶若干,烧杯,台秤 药品:NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3(AR) 、 NaCl试样:粗食盐 四、操作步骤1.0.1mol.L1 NaCl标准溶液的配制 准确称取0.450.50g基准试剂NaCl于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。2.0.1molL1AgNO3溶液的配制及标定 称取5.1g AgNO3用少量不含Cl的蒸馏水溶解后,转入棕色试剂瓶中,稀释至300ml,摇匀,将溶液置暗处保存,以防止光照分解。用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不断摇动条件下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中定容,摇匀备用。 用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥形瓶中,加入5K2CrO4溶液4滴,然后在剧烈摇动下用AgNO3标准溶液滴定。当接近终点时,溶液呈浅砖红色,但经摇动后即消失。继续滴定至溶液刚显浅红色,虽经剧烈摇动仍不消失即为终点;计算试样中氯的质量分数。三次测定的相对相差不得大于0.3。3. 计算公式: C=mNaclMNaclVAgNO3。 C1=CAgNO3VAgNO3MClGl00 注: MNac l : NaCl的质量 MNacl =0.058 VAgNO3 : 消耗AgNO3的体积 CAgNO3 : AgNO3标准溶液的浓度 VAgNO3 : AgNO3的消耗体积 Mcl=0.035 G=样品质量五、注意事项1银盐溶液的量大时不应该随意丢弃,所有淋洗滴定管的标准溶液和沉淀都应收集起来,以便回收。2. 注意定容过程中,溶液的转移一定要完全,准确。3. 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。 4. 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。5. 实验结束后,盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗23次,再用自来水冲洗,以免产生氯化银沉淀,难以洗净。 六、误差来源及减小误差的措施 1. AgNO3使用过量而引入的误差。措施:空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。2. K2CrO4浓度过大,会使终点提前,且 CrO42-本身的
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