实验报告——贝壳中碳酸钙含量的测定-.doc

一 实验目的1通过对样品的测定，掌握测定钙含量的方法。2掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。3复习分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。4学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考和问题分析的能力。5 会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力。二 实验原理1 络合滴定法：（采用EDTA滴定）样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量。实验中采用钙指示剂作为指示剂。溶液最终由酒红色变为蓝色，达到滴定终点。滴定前 Ca 2+ In（蓝色）=CaIn(红色)滴定中 Ca2+ + Y=CaY滴定后 CaIn（红色） + Y =CaY + In（蓝色）EDTA与金属离子的配位比简单，多数为1:1.EDTA的优点 1 EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有金属离子配位. 2 配合物相当稳定. 3 配合物的配比简单,一般情况下都形成1:1配合物 4 配合物易溶于水,配位反应速度大都较快 5 EDTA与无色金属离子形成无色配合物.与有色金属形成颜色更深的配合物。2.酸碱滴定法：过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2HCl + NaOH = H2O +NaCl NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。 HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：高温段烧法温度控制在900到1000时碳酸钙高温分解反应方程式：CaCO3 CaO + CO2可通过测量高温煅烧前后的质量差算出含量三、实验试剂、仪器仪器：烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管(50ml)、25ml移液管、250ml容量瓶、电炉、吸耳球、胶头滴管、试管马费炉试剂：EDTA标液、纯碳酸钙、1：1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾（KHP）、酚酞、样品扇贝壳，Hcl溶液，5% NaOH溶液 钙指示剂四、实验步骤小组分工公共溶液NaOH的配制：称取40gNaOH固体溶解于烧杯中，完全溶解后转移至5000ml容器中定容，其他小组进行标定。不同方法测定样品中碳酸钙的含量1、 络合滴定法用电子天平准确称约0.5克扇贝壳样品，用1：1盐酸溶解（约3ml）溶解过程要边摇边滴，转移至250ml容量瓶中定容。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液（调节溶液pH），和少许(绿豆粒大小)钙指示剂，用标定好的已知准确浓度的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。2、酸碱滴定法：用一定且过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。样品测定：准确称取样品0.25克（可在0.24-0.26克范围内）扇贝壳样品至锥形瓶中，用酸式滴定管向锥形瓶内加入40.00ml已知准确浓度的 HCl溶液，充分反应一段时间，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），沸腾后约2-3min取下冷却至室温，滴加三滴酚酞指示剂摇匀，再用已标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色恰好变为粉红色为止。记录消耗NaOH标准溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。3、高温煅烧法。取量干燥坩埚的质量记录数据，称取2g样品于坩埚中记录总质量，放在马弗炉中烧到900，稳定约20min后，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙，取出冷却后称量，减去空重，得到氧化钙质量，得到碳酸钙含量。六数据处理（一）、EDTA滴定法测钙离子C(EDTA)=0.02306 molL m样品=0.5122g组数V（样品）mlV(EDTA) ml125.0021.79225.0021.75325.0021.80M(CaCO3)= V(EDTA标液) 103 C（EDTA标液）25250MCaco3M1(CaCO3)= 21.791030.0230625250100.09=0.5029gM2(CaCO3)= 21.751030.0230625250100.09=0.5020gM3(CaCO3)= 21.801030.0230625250100.09=0.5032gM平均(CaCO3)=（0.5029+0.5032+0.5020）3=0.5027g碳酸钙的的含量：(二)、酸碱滴定法测钙的含量C（Hcl）=0.2024molL C(NaOH)=0.1843 molL 项目分组 m（样品）/g V(HCl)/ml V(NaOH)/ml0.248340.0117.900.250140.3417.670.250840.0017.72酸碱反应方程式：CaCO3 + 2 HCl = CaCl2 + CO2 + H2ONaOH + HCl = H2O + NaClm(CaCO3)= CHCl VHCl- V(剩余HCl) 10-3M(CaCO3)V(剩余HCl)= C(NaOH标准浓度)*V(NaOH标准浓度)/ C(HCl标准浓度)m(CaCO3)= C(HCl标准浓度) *V(HCl)- C(NaOH标准浓度) V(NaOH标准浓度) 10-3M(CaCO3)m1(CaCO3)=0.5(0.202440.01-0.184317.90) 0.001100.09=0.2452gCaCO3含量=10098.75m2(CaCO3)=0.5(0.202440.43-0.184317.67) 0.001100.09=0.2452gCaCO3含量=100=98.05m3(CaCO3)=0.5（0.202440.00-0.184317.72）0.001100.09=0.2402gCaCO3含量=100=95.52W( CaCO3)=(98.75+98.05+95.52) 397.52高温段烧法M坩埚=27.1765g M坩埚和样品=29.3521gM煅烧后=28.3908g M样品=2.1756g反应方程式：CaCO3 CaO + CO2nCO2=（29.3521-28.3908）44=0.022 molM CaCO3=0.022 100.09=2.202gW CaCO3=101.21六 实验数据分析1络合滴定法测定的含量偏高原因：可能由于颜色辨别不清晰造成在滴定过程中指示剂的最佳变色点把握不到位，少量液体附着在瓶壁使得EDTA用量过多造成误差2酸碱滴定法：前两次测定含量偏高的原因可能由于颜色辨别不清晰造成在滴定过程中指示剂的最佳变色点把握不到位；样品在转移，定容，读数时不准确；反滴定时，酸在加热沸腾时，部分酸挥发，使得测量含量品高加盐酸时少量盐酸附着在锥形瓶壁上第三次滴定与前两次滴定相差较大含量偏低原因：可能是滴定过程出现错误，没有准确读取或量取样品量，也可能称量样品时部分样品洒落，使得实验结果不准确3高温煅烧法含量大于100%的原因: 坩埚、样品称量时不够干燥使得高温后存在水蒸气的蒸发误差高温煅烧时间及温度把握不准确，使得碳酸钙没有完全分解称量及计算带来的误差 七 注意事项1、在本次试验中，加入指示剂的量要适宜，过多过少都不易辨认终点。2、在用EDTA滴定钙离子时，接近终点时要慢，并且充分摇动溶液，避免Mg(OH)2沉淀吸附钙离子而引起钙结果偏低。3、酸碱滴定时加热排除二氧化碳时，应该保持溶液微沸不能爆沸，防止氯化氢溢出造成实验误差。4、酸碱滴定法中，由于酸浓度较稀，溶解时加热后要放置30min，以防止试样中有不溶物5、HCl溶液的标定中，