裂解汽油中苯乙烯测定探讨 气相色谱法.doc

气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量探讨 摘要：本文介绍采用气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量， 以AC21070.037柱为色谱柱，氢火焰离子化检测器检测，峰面积归一化法定量测定裂解汽油中的苯乙烯含量。苯乙烯的相对误差小于3.0%，相对标准偏差小于3%，方法简便，结果准确，具有应用性。 关键词：裂解汽油 苯乙烯 气相色谱法1前言烃类高温热裂解制乙烯过程副产的裂解汽油，不仅组成复杂，而且含有较多的烯烃（苯乙烯），所有这些物质均导致汽油性质的不稳定。因此，无论是作为提取芳烃的原料，还是作为汽油产品销售，都需要对裂解汽油进行精制处理。目前，工业上普遍采用两段催化加氢的方式对裂解汽油进行深度精制，第一段加氢伴随单烯烃加氢饱和反应，苯乙烯催化加氢反应生成乙苯，放出的反应热是造成加氢反应器温升的主要来源之一，测定加氢后汽油中的苯乙烯含量，评价催化剂活性、选择性，对指导生产具有重要意义。为准确测定裂解汽油中的苯乙烯含量，指导装置平稳操作，通过气相色谱测定裂解汽油中的苯乙烯含量方法建立、精密度考察、适用性考察，建立适合我公司的裂解汽油中苯乙烯含量测定气相色谱系统，确保生产控制的数据准确可靠。2试验部分2.1仪器2.1.1气相色谱仪：Agilent 7890A2.1.2工作站软件：Ezchrom2.2色谱柱：AC21070.037 50m*250um*0.5um2.3 试验条件通过对试验条件的优化考察，使裂解汽油中的各组分相互分离，得出表1的最佳试验条件。表1 试验条件NO项目参数1载气He2进样口分流不分流 3进样口温度2004进样口压力212KPa5进样量0.1l6分流比100:17柱温35(30min)2/min200(10min)8检测器FID9检测器温度25010检测器参比25mL/min11检测器尾吹5 mL/min2.4 试验方法按表1试验条件，直到仪器平稳，采用自动进样器，进样0.1微升样品，色谱图见图1。图1 裂解汽油一段加氢出料SC80103色谱图 苯乙烯保留时间：51.007分钟。3结果与讨论3.1试验条件考察为了使裂解汽油中的苯乙烯与其他组分彻底分离，避免干扰，对试验条件进行了优化整合，通过优化考察，得到表1的最佳试验条件。按表1的试验条件做出图1色谱图，从图1的色谱图可知，表1的试验条件能够使裂解汽油中的苯乙烯得到有效的分离。3.2 苯乙烯保留时间确定通过在样品中认为引入苯乙烯，来定性苯乙烯的出峰位置，色谱图见图2。图2 苯乙烯保留时间确定从图2可以看出：苯乙烯的保留时间为51.007分钟。3.3检测限检测限按仪器的三倍噪声确定，仪器噪声：1793，其检测限：0.01。3.4方法精密度考察按试验条件分析裂解汽油SP80001、一段加氢出料SC80103，进行方法的精密度试验，连续测定10次的试验结果见表2。表2 方法精密度考察序号样品项目苯乙烯1裂解汽油SP80001分析结果%15.7425.7735.7845.6855.6765.8275.7985.7495.84105.78平均值 %5.76 标准偏差 0.055 相对标准偏差%0.95 2一段加氢出料SC80103分析结果%10.6720.6730.6740.6750.6660.6670.6780.6890.67100.68平均值 %0.67 标准偏差 0.007 相对标准偏差%1.00 从表2可以看出：该法测定裂解汽油中的苯乙烯含量，苯乙烯的相对标准偏差在0.951.00，其精密度好。3.5 回收试验按试验条件对一段加氢出料SC80103进行方法的标样回收试验，样品本底苯乙烯含量：0.66，测定的试验结果见表3。表3 标样回收试验项目1#2#3#4#1样品重量 g1.20751.11171.11541.04962添加的苯乙烯重量 g0.01920.04290.06060.08733样品苯乙烯重量 g1.22671.15461.1761.13694理论苯乙烯含量 2.214.355.788.295实测苯乙烯含量 2.314.505.828.316回收率104.30103.42100.71100.26 从表3可知：标样回收率在100105间。3.6 组分干扰 根据试验条件，要求样品中的所有组分都出峰，为使测定结果准确，样品中不应含有14个碳以上的烃类，该烃类会滞留在色谱柱内，无法分离被检测器检测，影响苯乙烯测定结果。3.7样品测定采用该方法对裂解汽油SP80001、一段加氢出料SC80103进行测定，结果见表4。表4 样品结果采样时间苯乙烯 裂解汽油SP80001一段加氢出料SC80103二段加氢汽油入口80301脱C9塔底803022012.5.45.720.682012.5.145.670.672012.5.164.860.752012.5.170.722012.5.184.950.700.092.952012.5.214.860.580.142.932012.5.