干燥失重测定.doc

中国3000万经理人首选培训网站 干燥失重测定目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。适用范围：干燥失重测定。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序：1.简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。2.仪器与用具2.1扁形称量瓶。2.2烘箱最高温度300，控温精度1。2.3恒温减压干燥箱。2.4干燥器（普通）。2.5减压干燥器。2.6真空泵。3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。4.操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需3060分钟），再称定重量。4.4恒重称定后的供试品按（4.24.3）操作，直至恒重。5.注意事项5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。6.记录与计算6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。6.2计算式中：W1为供试品的重量（g）；W2为称量瓶恒重的重量（g）；W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）.7.结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。8.附注恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 示液。3.配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸7072（gg ） 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.010.2。4.标定 4.1取在105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定， 加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L或0.02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。5.结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 V0表示空白消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。6.注意事项 6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下： CH3C =O O + H2O 2CH3COOH CH3C =O但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正： 式中：t0表示标定时的溶液温度。 t表示滴定样品时的溶液温度。 F0表示标定时的校正因子。 F表示滴定样品时的校正因子。 0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。6.4本液应贮于棕色玻瓶