乙苯脱氢制苯乙烯.doc

专业： 化工 姓名： 李文博 学号： 3100105025 日期： 2013-4-12 地点： 西溪化学楼 装 订 线实验报告 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 王晓钟 成绩：_实验名称： 乙苯脱氢制苯乙烯 实验类型： 同组学生姓名： 王乐涛 刘博 方梦哲 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得一、实验目的 1了解以乙苯为原料，氧化铁为催化剂，在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程;2学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器;3学会稳定工艺操作条件的方法。二、实验原理1本实验的主副反应主反应： CH2CH3 _CH=CH2 + H2 117.8KJ/mol副反应： C2H5 C2H4 105KJ/mol C2H5+H2 C2H6 -31.5KJ/mol C2H5+H2 CH3CH4 -54.4KJ/mol在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应： C2H5+2H2O CH3CO2+3H2 此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2影响本反应的因素 1）温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540600。2）压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，当时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水：乙苯=1.5：1（体积比）或8：1（摩尔比）。 3）空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6/h为宜。3 催化剂本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为：Fe2O3CuOK2OCr2O3CeO2。三、实验装置及流程图1 实验装置流程图四实验步骤与方法（1） 反应条件控制：汽化温度300，脱氢反应温度540和600，水：乙苯=1.5：1（体积体积比），相当于乙苯加料0.5毫升/分钟，蒸馏水0.75毫升/分钟。（2） 操作步骤1） 了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2） 将气化室温度控制设定在300，反应器温度控制设定为5403） 系统通氮气20l/h，打开气化室加热开关，并打开冷却水开关。4） 打开反应器加热开关。5） 当反应器温度到达400，开始加入蒸馏水0.75毫升/分钟，并改变氮气流量为10l/h6） 当反应器温度稳定在540，停止通入氮气，开始加入乙苯0.50毫升/分钟7） 记录乙苯加料管内起始体积，并将积液灌放空。8） 反应开始每隔10分钟取一次数据9） 反应50分钟后停止进料改通氮气流量为10l/h10） 记录原料加入体积。11） 将粗产品取出后静置分层12） 称出油状液体质量13） 取少量样品进行气相色谱分析。14） 改变反应器温度为600后再加入乙苯，重复813，测得有关数据。15） 反应结束后，维持温度为500持续通入水蒸气，进行催化剂的清焦再生，半小时后停止加水，通入氮气并使反应器降温，至300以下时，可切断电源和冷却水，停通氮气。（3） 实验记录及计算1） 原始记录（540）时间温度原料加入量ml粗产品（g）汽化器反应器乙苯水烃液层始终始终0312.7543.63.84.624.331（包含一些水相，因为分液漏斗操作时没有从上面把烃层倒出）10302.9533.88.112.420300.1536.914.520.530302.6537.519.028.740301.9537.925.136.450301.6538.031.844.9600时间温度原料加入量ml粗产品（g）汽化器反应器乙苯水烃液层始终始终0301.2603.34.42.125.12010302.4601.710.910.120300.9602.415.418.330300.4602.721.826.340301.6602.626.134.250302.1602.632.742.52） 粗产品分析结果反应温度()烃层液体质量(g)粗 产 品乙苯消耗量RF苯乙烯乙苯含量%质量(g)含量%质量(g)质量(g)54024.33129.35447.142266.304816.132623.416060025.12056.763614.259036.92919.276623.81773)计算结果乙苯的转化率： 苯乙烯的选择性： 苯乙烯的收率： 六结果与讨论由实验计算结果可以知道，在较高温度下乙苯制苯乙烯的反应在转化率上有一定提高，而且在选择性上面有很大的提高，说明这个反应在高温下更加有利，这与理论相符合。其实应该差距更加明显的，但是因为操作失误，在540那一组下的烃层混入了一定量的水相，导致这一组中的各个数据的偏大，所以说整体来看，高温对这个反应的提升十分明显，关键就应该在于催化剂的耐受程度上。七、思考题1、该反应是吸热还是放热，如何判断？如果是吸热，则升高温度对反应是否有利？是不是越高越好？答：根据温度升高后乙苯的转化率和苯乙烯的收率来确定，该反应是吸热；从热力学角度上来看，温度越高越好，但还受制于其他条件，如催化剂和反应设备等等。2、对本反应而言，体积增大还是减小？加压对反应有利吗？为什么要加入蒸馏水？可以用自来水吗？答？体积增大；减压对反应有利；加入水蒸汽可以较少乙苯分压；不能用自来水，应为可能损坏汽化室。八符号