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文档简介
实验四 水中氟化物的测定离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg/L。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时,应预先蒸馏分离后测定。 一、实验目的和要求 1掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。 2复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二、仪器 1氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。 2饱和甘汞电极。 3精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mv。 4磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5容量瓶:100mL、50mL。 6移液管或吸液管:10.00mL、5.00mL。 7烧杯:50mL、100mL。 三、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1氟化物标准贮备液:称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105110烘干2 h或者于500650烘干约40 min,冷却),用水溶解后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 g。 2乙酸钠溶液:称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100 mL。 3盐酸溶液:2 mol/L。 4总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至56,转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 5水样1,2。 四、测定步骤 1仪器准备和操作 按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。 2氟化物标准溶液制备 用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10g的标准溶液。 3标准曲线绘制 用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于5只50 mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。 4水样测定 用无分度吸液管吸取适量水样,置于50 mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得试液氟化物的浓度,再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。 5空白试验 用去离子水代替水样,按测定样品的条件和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。 当水样组成复杂时,宜采用一次标准加入法,以减小基体的影响。其操作是:先按步骤4测定出试液的电位值(E1),然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/101/100),在不断搅拌下读取稳态电位值(E2),按下式计算水样中氟化物的含量: 式中:Cx水样中氟化物(F-)浓度(mg/L); Vx水样体积(mL); csF-标准溶液的浓度(mg/L); Vs加入F-标准溶液的体积(mg/L); E等于E1 - E2(对阴离子选择性电极),其中,E1为测得水样试液的电位值(mV),E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV); S氟离子选择性电极实
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