悬浮法聚氯乙烯工 艺 说 明.doc

工艺说明悬浮法聚氯乙烯锦化化工集团一九八七年十月总说明本生产装置的聚合部分是以氯乙烯单体（）为原料，采用悬浮法生产技术，生产聚氯乙烯（）树脂，年生产能力四万吨。后处理部分的干燥和包装由国内配套。引进聚合部分由原料配制开始，到干燥的离心机给料泵出口为止，共分六个单元：单元：包括无离子水脱氧在内的和水的贮存与加料。单元：溶液的配制和辅料加料；单元：聚合釜涂壁和废水汽提；单元：聚合；单元：回收；单元：浆液汽提。本工艺说明按上述六个单元，分十七个工艺系统进行详细说明。并对工艺理论，产品质量工艺控制，涂釜剂的应用及工艺标准进行阐述。本工艺说明由提供，不涉及国内配套的干燥和包装。目录 工艺说明6 新鲜的贮存系统6 前言6 新鲜的贮存6 回收的贮存系统6前言6回收的贮存系统6 无离子水系统7前言7 冷无离子水系统8热无离子水系统8无离子水的混合与加料8注水泵8冲洗水泵9冲洗水加压泵9无离子水脱氧器10 缓冲剂系统10 前言10 缓冲剂的配制与贮存10缓冲剂循环系统10缓冲剂加料系统10 分散剂系统11前言11 分散剂的配制与贮存11的配制与贮存12特殊分散剂的贮存和使用12分散剂加料系统12特殊分散剂加料13 引发剂系统13 前言13引发剂分散液的配制14引发剂贮罐14引发剂加料系统14 聚合釜涂壁系统14 前言14 涂料的配制与贮存15 涂料溶液的使用15 聚合加料系统15 前言15水加料系统16单体加料系统17校正罐17聚合系统17前言17夹套冷却和挡板冷却18聚合釜注入水18搅拌器密封节流套筒水冲洗18紧急事故终止剂加料19反应监视19压力测定和聚合手动卸压20终止剂系统20前言20终止剂的配制与使用20终止剂加料21浆液输送系统21前言21聚合釜出料22浆液汽提系统22前言22汽提塔供料槽操作22浆液汽提塔操作23汽提塔的物理过程说明24单体回收系统25前言25聚合釜间歇回收25正常回收方法25回收压缩机操作26回收冷凝器系统27空气抽真空系统27前言27聚合釜抽真空28设备抽真空28蒸汽置换与抽真空系统28前言28蒸汽置换系统28壬基苯酚阻聚剂系统29前言29壬基苯酚的使用及贮存的物理性能29将壬基苯酚加入回收系统30废水汽提系统30前言30废水汽提系统30废水汽提塔的正常控制31工艺理论 聚合31 化学反应31 聚合转化率31聚合放热量32聚合釜32聚合添加剂32缓冲剂32分散剂32铁螯合剂32引发剂32 终止剂33涂釜剂33阻聚剂33烧碱33 酸33产品质量的工艺控制33 产品质量规格 33 产品质量工艺控制34前言34分子量的工艺控制34水份的工艺控制34颗粒度的工艺控制34孔隙率的工艺控制35视比重的工艺控制36树脂中残留的工艺控制36黑树脂的工艺控制36“鱼眼”的工艺控制36树脂干流动性的工艺控制36涂釜剂的应用36 涂釜液的配制36 涂釜液的喷涂37 蒸汽涂釜的程序37 釜壁涂层的程序38 釜壁涂层液的检验程序（醇溶液）38 代号涂釜液的含固量的检测程序（水溶液）38 工艺说明 新鲜的贮存系统 前言本装置所用的新鲜是由车间管道输送来的。单体进入界区后，贮存在界区边缘的一个立式不锈钢贮槽里，用作聚合加料的新鲜单体。 单体新鲜的贮存新鲜进入界区后，经过一个滤芯式缶前过滤器，打入立式贮槽。单体日贮槽的液位是自动控制的。当液位达到低限时，装在贮槽进口管上的自动截止阀就会自动打开，新鲜单体就会流入贮槽；当液位达到上限时，该阀门就会自动关闭，停止向贮槽内输送单体。单体输送流量为小时。整个贮存系统总是维持一定数量的新鲜单体，以备聚合加料用。为了计量出整个装置的单体消耗量，在通往的输送管线上装有一个涡轮流量计，可以累计送往本装置的数量。要十分重视可能出现的大量溢流的危险性。在这个贮存系统的设计时，应把这一因素考虑进去。为了排除这一隐患，在的进口和出口管道上都装有截止阀，截止阀上装有弹簧回止传动装置。这样就能防止在空气系统发生故障时，阀门不能关闭的事故发生。这些阀门均是由设在缶区防护栏外的三通空气供气阀来控制的。一旦出现故障，本装置的操作人员就可以切断三通空气供气阀，进而关闭所有的阀门，切断通往这两个槽的通路。这种遥控截止阀具有操作可靠，无事故等优点，而且保护性能好。这种阀门上装有防泄漏阀杆。在检修时，如果有必要拆除顶部压盖时，可以防止大量的溢流。截止阀与空气供气阀之间是用聚乙烯管联接的。一旦发生火灾，塑料管就会熔化，进而切断空气供给，弹簧就会将阀门关闭。在日贮槽的三通阀上装有带有两个减压阀的系统。这样在对某一个减压阀进行检修时，另一个减压阀仍可随同贮槽一起正常运行。在所有通往或来自贮槽的管线上都装有减压阀，可以卸掉由于热膨胀而造成的静压。这些阀门都是按顺序串联起来，最后接到贮槽上。为了排除溢料隐患，在每个减压阀系统上都装有截止阀。这些截止阀在平时是常开的，并且接到一根特别粗的管子上。从截止阀出来的物料，经过超流量阀又导入到贮槽顶部的气相空间，这样，万一有一条管线破裂，也不会发生大量溢料现象。在日贮缶的底部装有一根超流量阀蒸汽管，伸到槽内，用来进行排空置换时槽内单体的回收。通过一个手动阀门的开与关，可向槽内输送或停止输送蒸汽。在蒸气进口的对面，即槽的顶部装有设备的单体回收管线。这样，在进行回收时，可用蒸汽对贮槽进行彻底的吹扫。此外，在日贮槽设备的单体回收管线上还装有一个手阀，可将日贮槽与间歇回收系统分开。回收贮存系统 前言在聚合反应后，那些未聚合的单体，即回收单体。经冷凝和收集两个过程后，贮存在一个的贮槽中。这些单体还可再次打到聚合釜内进行聚合。回收贮存系统聚合后，未反应的排出，经冷凝器及冷凝后，靠自身的重量流入回收贮槽一个立式不锈钢贮槽。这些回收单体可与新鲜单体按一定比例再次加入到聚合釜中进行聚合。在靠近底部的侧面装有放料口。这样，可以防止在加料时将槽中积存的水和加入到聚合釜中去。在贮槽的底部装有一根排放管。排放管装有一个气动放料阀。当需将贮槽排空时，即可经这根排放管，从贮槽的底部将物料排放到打料泵中。在回收贮槽的底部有一个积水收集器在平时，手动打开收集器上的截止阀，积水就会在回收贮槽与废水贮缶之间的压力差的作用下，流经一个视镜，流入。当从视镜中看到单体与水相的界面时，即可手动关闭那个截止阀。为了防止由于疏忽而造成这个排放阀门长期开着，在阀门上装有一个计时器。当阀门开启时，计时器就会自动计时。如果阀门开启时间超过秒（经调整，最长可达分钟），这个阀门会自动关闭，以免把纯净的排放到废水汽提塔中去。采用视镜既可以看到界面，又能看到管道是否堵塞，还可以防止将贮槽内积存的水和加回到聚合釜中去。在回收单体和贮槽的三通阀上装有两个独立的减压阀。在运行时，只有一个减压阀工作。因此，可以在贮槽随同一个减压阀运行时，对另一个减压阀进行检修。所有接在贮槽上的气动阀与气源管线都由一段塑料管相联，一旦遇到火灾，塑料管就会熔断，切断通往控制阀的气源，导致两个贮槽上的气动阀自动关闭。在离贮槽区不远的气源管线上有一个空气开关。一旦发生紧急情况，可手动将其关闭。薄膜泵（或），可不断地将回收贮槽中的抽出，并经一个过滤器（或备用过滤器）使该回收单体循环，打回到贮槽中去。这样就可以除去贮槽中固态污物。安装这个薄膜泵的一个最主要的目的是维持加料压头，以防在加料管道内汽化。在加料时，如果出现汽穴，可能会损坏涡轮流量计。这个薄膜泵在加料时是关闭的。回收贮槽装有一个液位计，以测定贮槽的液位。在聚合加料时，根据回收的液位来决定加入到聚合釜中去的回收加料量。如果液位高时，可增加回收对新鲜的比例；当液位很低时，不能满足配方对回收的加料要求，可减少回收对新鲜的比例。一般来说，新鲜与回收的比例应为。在回收贮槽上有一个用来在排空置换时回收槽内单体的蒸汽管，从槽底直伸入到槽内。在蒸汽管上有一个手阀，可以手动开关。在每个贮槽的顶部都有一条单体回收管线。在任何情况下，只要必须把停下来，装置就无法继续运行，这时就需尽快地将回收贮槽切换到上，以免造成减产。为了避免单体的自聚，回收单体贮槽的温度应控制在左右。正常运行压力一般为（表压），视二次冷凝器的压力而异。无离子水系统前言本装置的供水系统可以满足各项加料：冲洗、密封、注水以及各种与操作有关的工作所需的用水要求。热无离子水贮槽TK-6B和冷无离子水贮槽TK-5B可分别为本装置的悬浮法聚合工艺提供无离子水。冷无离子水和热无离子水贮槽各有一个加料泵PU-6B和PU-7B。这两台泵打出的无离子水经混合后，送到聚合釜中去。每个泵还可以把从槽中打出的水再打回到自己的槽中去。水中的加料温度是自动控制的。冷无离子水贮槽还可通过注水泵PU-8B或其备用泵PU-9B这密封及注入水提供冷无离子水。密封无离子水管可为聚合搅拌机械密封及其它机械密封设施提供冲洗水，其压力为21.2K g/cm2(表压);这个压力是通过限制循环水流回到贮槽的水量来自动控制的.注入水管是从密封水管上分出来的,压力自动控制在16.3Kg/cm2(表压).这根水管不仅能在聚合期间向聚合釜提供足量的注入无离子水,以维持聚合期间釜内物料的体积恒定,还能为其它各个密封设施提供足量的密封水。冲洗水泵PU-10B或其备用泵P-11B可把冷无离子水从贮槽中抽出，打到某个水管中，并根据要求为设备的各个部件提供低压冲洗水。冲洗水加压泵PU-13B可把水从冲洗水泵出口抽出，提供给整个工艺中各个弗得罗尔夫喷淋阀，还可为引发剂、分散剂的加料管提供冲洗水。这根管道中的水压自动控制在15.8Kg/cm2（表压）。以保证可将各种助剂冲入到釜中。132冷无离子水系统冷无离子水经脱氧器后，打入一个不锈钢贮槽冷无离子水贮槽TK-5B，其液位控制器可调节安装在贮槽进口管道上的液位调节阀，根据要求向槽内打入无离子水。在热无离子水系统也采用这个方法。根据各自的液位情况或是向某个贮槽打水，或是向两个贮槽同时打水。当TK-5B的液位降到不够一釜料用水时，控制室内的液位低限报警器就会报警。为了用计算机控制加料水的温度，在系统中装有一个用作监视器的温度指示仪。这个冷无离子水贮槽能为整个装置提供密封水、冲洗水、注入水和部分加料水。133热无离子水系统根据冷、热无离子水贮槽的液位情况，无离子水既可打入冷无离子水贮槽，也可以打入热无离子水贮槽，或同时打入两个贮槽。在把无离子水打到热无离子水贮槽TK-6B（一个独立的不锈钢贮槽）的过程中，可先将无离子水和高温蒸汽在热交换器HE-3B中进行加热。从热交换器出来的热水打到热无离子水贮槽TK-6B。通过控制蒸汽的流量，可以自动控制从热交换器出口出来的热无离子水的温度，使贮存温度控制在规定的93上。在TK-6B的进口管道上装有一个带液位控制器的调节阀，可以自动控制向贮罐内的加入量。在通往热交换器HE-3B的蒸汽管道上装有一个调节阀，当TK-6B上的液位调节阀关闭时，这个阀也随之关闭，以防热交换器中在没有水通过时还开着蒸汽。热无离子水是从TK-6B的底部打入贮槽的，这样可以防止热无离子水溅出。此外，在热无离子水槽中还装有一个“U”形加热器，以补偿由于通过贮槽保温层散发而损失的热量。这个加热器的蒸汽进口管道上装有一个调节阀，由一个温度指示控制器来控制，调节蒸汽流量可以自动控制热无离子水的加料温度。这样就可以使罐内温度保持相对稳定。在装置检修后，可以用PU-7B把槽中的无离子水重新抽出贮槽，经热交换器HE-3B加热后再打回到贮槽。用这样的方法加热可比用“U”形加热器加热的方法能够更快地使罐内的水温升到93。当TK-6B的液位降到低限以下，无法进行下一釜加料时，控制室内的低限报警器就会报警。热无离子水贮槽可以为装置提供绝大部分的加料水。134无离子水的混合与加料BFG悬浮法聚氯乙烯生产工艺采用热加料法。采用这种方法可使聚合釜在完成各种助剂的加料工作后，其自身温度等于或是接近反应温度。这是通过同时向釜中打入冷热无离子水的方法来完成的。整个无离子水加料系统由一个冷无离子水加料泵和一个热无离子水加热泵（PU-6B和PU-7B）组成。每个泵的出口管道上都装有一个温度调节阀和一条回到各自贮罐的循环管道。在系统中还装有一个联锁装置，当两个泵都停止工作时，联锁装置可把上述调节阀关闭，防止造成由于水的外泄，使空气进入到加料管中，而损坏涡轮流量计。在水加料过程中，应测量冷、热无离子水混合后的温度；自动过程调节器可调定冷、热水进口管道上的温度调节阀，控制冷水和热水的流量，使打入到聚合釜中的无离子水控制在规定的温度上。采用冷、热水混合的方法，而不是先在加热罐内把水温调好，再将其打入聚合釜，其目的在于使VCM加料温度及其它助剂加料温度的调整更简便、更迅速。关于水加料系统的连续性问题，参见第1.8.2部分。135注水泵注水泵PU-8B和PU-9B可将注入水从TK-5B中抽出，向各个一般水源无法达到的高压水的需求设备提供压力稳定的高压无离子水，出口压力可达21.2Kg/cm2（表压）。泵压是用一个压力调节器和调节阀自动控制的。多余的水可循环回到TK-5B贮罐中去。这个高压水可使聚合釜搅拌器节流冲洗工作在聚合压力高达要冲开减压阀的情况下仍可进行。需要高压水的设备有：聚合釜搅拌密封、釜下浆料泵、块料破碎机和其他的浆料输送泵。从注水泵出口分出来的第二股水流在一个压力调节器和调节阀的控制下，压力可降至16.3Kg/cm2（表压），可用作聚合釜注入水，使聚合反应期间釜内物料的体积恒定。这样，就能保持最大的聚合釜冷却水夹套热传导面积。把注入水的压力降至16.3Kg/cm2（表压）的目的在于当釜内的物料满釜时，不会造成釜内的压力过高。除了上述用途外，这个压力较低的注入水还可用于机械密封的冲洗。同时，由于上述所有的低压注入水的用水设备都具有体积小用量稳定的特点，故不会由于某个设备用水量过大而造成其他设备中断供水现象。注水泵上装有事故电源，一旦供电出现问题，仍可向关键用水设备提供注入水。在这个系统中还装有若干个控制设施，当泵的出口压力降到低限以下时，就能启动备用泵。由于注水泵上接有事故电源，故即便供电出现问题，仍可继续冲洗机械密封。使用16.3kg/cm2（表压）注入水的用水设备有： 聚合釜注入水（PLY1E和PLY2E）。 废水泵密封冲洗水（PU4D、10D）。 干燥器进料泵密封冲洗水（PU7G、8G）。 PVC汽提塔泵密封冲洗水（PU3G、4G、6G）。 回收分离器搅拌密封冲洗水（AG1/SE1F）。 回收分离器排料泵密封冲洗水（PU1F）。 压缩机和真空泵密封冲洗水（CM1F、2F、4F）。 缓冲剂输送泵机械密封冲洗水（PU4C、15C）。136冲洗水泵冲洗水泵PU10B及备用泵PU11B，可将冷无离子水以11.2kg/cm2(表压)的压力供给各低压冲洗用水设备。在泵的出口管道到冷无离子水贮槽之间装有一个节流孔板，可以防止当没有用水设备工作时造成冲洗水泵过热。这个循环水管道的尺寸足以使泵在最低流量以上连续运转。在冲洗水泵的出口管道上装有一个孔板流量计，可以测量各项操作所用冲洗水的量（以体积单位计）。在这个系统中装有一个压力调节器和调节阀，是为了首先要保证配料室的配制水，缓冲剂加料管冲洗水及PU13B的供给水，以防止在某个设备大量用水时，造成上述重要用水设备供水不足。从冲洗水泵分出来的第四条水管可以为管线和设备提供大量的冲洗水。低压冲洗水的用水设备有： 聚合釜顶管和底管冲洗水（PLY1E、2E）。 出料槽和回收分离器管道冲洗水（TK1C、SE1F）。 浆液汽提塔（CL1G）。 浆液设备冲洗水（PU3G、4G，HE1G）。137冲洗水加压泵冲洗水加压泵PU13B，由PU10B或PU11B出口的冲洗水供水加压，将高压冲洗水送给聚合釜上的弗德罗尔夫喷淋阀、回收分离器和出料槽顶部冲洗阀，并可以为引发剂和分散剂的加料提供冲洗水。在通往弗德罗尔夫冲洗装置的泵出口管道上装有一个涡轮流量计，可以测量通过弗德罗尔夫喷淋阀的冲洗水总体积。在进行聚合喷淋时，掌握这个喷淋水的准确用量十分重要，它有助于进行物料平衡工作。在该系统中装有一个压力调节器和调节阀，是为了首先保证引发剂和分散剂冲洗用水，以免在某个弗德罗尔夫喷淋阀处在工作状态时，造成上述用水设备供水不足。138无离子水脱氧器温度为常温的无离子水，由无离子水站送来，经流量累积器FQIWA50/DA1B累积，计量出装置消耗的无离子水总量，然后送往脱氧器。脱氧器的液位调节器可控制液位调节阀，根据要求自动地向脱氧器供水。溶解在无离子水中的氧气，经脱氧器脱氧（40个托的压力条件下），可以从12ppm降到1ppm。这些经过脱氧的无离子水，根据要求送到冷无离子水贮槽或热无离子水贮槽中，剩余的脱氧水可再回流到脱氧器中。为了避免过量地向脱氧器打入无离子水，可以限制脱氧器上的液位调节阀的开度。脱氧器的最大加料量为22 m3/h。14缓冲剂系统141前言缓冲剂为本悬浮法PVC生产工艺中的一种添加剂，其作用是在聚合反应中使物料PH值近似中性。因为PH中性有助于聚合胶体的稳定性。本工艺所采用的缓冲剂为磷酸三钙，其物理特性为白色颗粒状固体，不溶于水。缓冲剂的配制和贮存在一个不锈钢常压罐TK2C内进行。由于配制不需要很长时间，故不需要另备一个配制罐。在缓冲剂输送泵PU4C的作用下，缓冲剂浆液不断地由贮罐到缓冲剂计量罐TK3C之前，又回到贮罐进行循环。当计量罐需要加缓冲剂时，液流就会经循环管道流入计量罐，当计量罐充满时，液流又会回流到贮罐。用缓冲剂泵PU15C可给缓冲剂加压，将其打到水加料管中，然后进入聚合釜。最后用水冲洗缓冲剂管道，以保证将所有的缓冲剂都能用加料水带入聚合釜中。142缓冲剂的配制与贮存缓冲剂的配制与贮存可在一个不锈钢常压罐TK2C内进行。因为这个配制过程仅需15到30分钟，故无需另设缓冲剂贮罐。按照配方的要求，将无离子水经一个椭园齿轮流量累积器打入缓冲剂配制罐，然后一边搅拌一边用人工将缓冲剂从人孔倒入罐内（缓冲剂是袋装）。在加入配方要求数量的缓冲剂后，经过一段时间的搅拌，取样分析。为了防止缓冲剂颗粒沉淀，以获得均匀的悬浮液，需不停地搅拌。用一个离心泵使缓冲剂浆液在一个密闭回路中，在计量罐前进行循环。143缓冲剂循环系统因为缓冲剂是不溶解的，因此必须不断地搅拌，并使之不断地在管道内循环。缓冲剂的循环路线是由贮罐到计量罐前再循环回贮罐。当需要给计量罐TK3C注入缓冲剂时，有关的信号就会激活，关闭循环管道上的自控阀，打开通往计量罐的阀门。当计量罐加满后，整个系统又会恢复到循环状态。供给缓冲剂输送泵的机械密封冲洗水，流经机械密封系统后，回到工艺排水系统。这样，机械密封水就不会将缓冲剂悬浮液稀释。144缓冲剂加料系统缓冲剂计量罐TK3C是一个带搅拌的不锈钢常压罐，悬挂在一个负荷传感器上。接在罐上的管子是直接插到罐上的，没有任何连接部件，这样可以防止管子干扰传感器的计量。计量罐的加料与排料，都是由自动过程控制器来进行的。根据反应配方，由批次逻辑制定所需要的计量罐的上限和下限。在加料过程中的某个适当的时刻，缓冲剂逻辑就发出信号，使循环截止阀关闭，加料阀打开，直至达到加料的计量界限。当液位达到计量罐的上限时，循环阀就会打开，加料阀就会关闭，此刻，随时可以进行聚合加料。在聚合釜可以进行加料时，安装在釜上的每个阀都应处在各自正确的位置（包括依尔威阀）上，加料程序得到初始化。当工艺软件将加料程序初始化后，加料罐底部的阀门就会打开，同时开启加料泵PU15C。这时，缓冲剂悬浮液就会通过一个孔板流量计加入到无离子水加料总管中。孔板流量计可以限制悬浮液的流量，以期获得准确的加料终止点。当低限设定点达到以后，加料泵就会停止，同时也关闭计量罐底部阀门。此时，在罐中还应剩有一部分缓冲剂悬浮液的残液。为了向无离子水加料管道中提供足够量的缓冲剂冲洗水，在计量罐底部阀门关闭的同时，冲洗水阀门打开，冲洗水经缓冲剂加料管道进入加料总管。用一个涡轮流量计可以测得所用的冲洗水的流量。当预定的用来冲洗缓冲剂加料管的冲洗水流过以后，系统中的聚合釜截止阀先关闭，然后关闭缓冲剂加料管线的阀门，这样就关闭了整个缓冲剂加料系统。此时，在整个缓冲剂加料管和聚合釜的无离子水加料管中都充满着水。因为在缓冲剂加料以后，加料罐中还剩余有缓冲剂浆液，因此，在加料和不加料时，缓冲剂的计量罐搅拌都不能停。在向计量罐加料和向聚合釜加料时，搅拌也不能停，以防缓冲剂颗粒沉淀。搅拌器的颤动不会影响加料的准确性。15分散剂系统151前言一般说来，分散剂溶液是含一种以上分散剂的悬浮液，用于悬浮法聚氯乙烯生产。分散剂的主要功能是控制PVC树脂颗粒的大小。对于大多数的树脂生产来说，一般需要两种分散剂。在分散剂配制罐TK4C中配制分散剂溶液。配制后，输送到分散剂贮罐TK5C或TK22C中。配制罐TK4C用来完成改性剂或分散剂与无离子水的混合工作。贮罐中的分散剂溶液在泵PU5C或PU19C的作用下不断地由贮罐中打出，经循环管到计量罐TK6C前，然后再回到贮罐中，进行循环。当要向计量罐中加入某种所需的分散剂时，液流会从循环状态变为加料状态。当计量罐TK6C加满后，液流又恢复到循环状态。泵PU7C可将计量罐中的分散剂全部打入聚合釜。当计量罐中液位到达预定的下限后，定时的计量罐冲洗水自动打开，可将罐中全部的分散剂冲出计量罐。此后，另一计时器可启动分散剂加料管道冲洗水系统，以保证将全部的分散剂都带到聚合釜中。在贮罐TK19C中贮有另外一种特殊分散剂，可用于本装置的低分子量树脂（K57和K61）的生产。这种分散剂是一种低水解度的聚乙烯醇，需配合特殊的使用方法和加料方法。152分散剂的配制与贮存分散剂溶液是在一个常压不锈钢罐TK4C内配制的，该罐带有搅拌器和一组内螺旋管，可加热分散剂溶液配制罐中的物料，也可冷却物料。螺旋管上装有一个带有互联手柄的两个三通阀，可以通入冷冻水，使物料冷却，也可通入蒸汽，使物料加热。通入螺旋管的蒸汽流量是由一个气动温度调节器来控制的。由于三通阀上使用的是互联手柄，故在螺旋管中一次只能通过一种热传导介质。螺旋管中的蒸汽冷凝水会从管道中排入工艺下水系统，而冷冻水则流回到冷冻回水系统。在分散剂的配制过程中，各种助剂都是人工加入到配制罐中的。用于分散剂配制的水，经过一个共用的流量计累计器后，打入分散剂配制罐。如果配方需要的话，可将配制水加热，然后将配方规定的数量的配制水打入配制罐，同时开动搅拌。在配方规定的温度条件和搅拌的作用下，分散剂和配制水形成悬浮剂溶液。如果配方需要的话，可以向螺旋管内通入冷冻水，降低物料温度。当物料的温度降到规定的温度以下后，取样分析。分析合格后，即可将这批分散剂溶液打到贮罐中去。有的分散剂是可以共溶的，故可以放在一起配制。分散剂溶液可以靠自身的重力流入到一个常压不锈钢贮罐TK5C中。TK5C装有搅拌，以防止配制的分散剂溶液分层。在贮罐还不能容纳一整批配制的分散剂之前，不得把配制罐内的分散剂溶液打入贮罐。在贮罐内装有冷冻水螺旋管，使物料维持在10，以抑制细菌的滋生。在循环泵PU5C的作用下，分散剂溶液从贮罐经加料罐前，再回到贮罐，这样不断地循环，由于分散剂溶液的各组分在没有搅拌作用就会分层，故一旦电机出现故障，装在贮罐搅拌器和循环泵上的报警装置就会报警。153 PVA的配制和贮存由于PVA的配制温度的分布情况与其他分散剂的温度分布不同，故需要一个独立的PVA贮存系统。其配制罐与前面所讲到的分散剂配制用的是同一个配制罐（TK4C）。关于加热和冷却PVA溶液的装置在1.5.2中已叙述。这种PVA溶液靠其自身的重力流入到一个带搅拌的常压不锈钢贮罐TK22C中。在贮罐内还不能容纳一整批配制的分散剂溶液以前，不得把配制罐内的分散剂溶液打入贮罐。贮罐中装有冷冻水螺旋管，可以维持低温贮存条件，抑制细菌的滋生。在循环泵PU19C的作用下，PVA可不断地由贮罐打到加料罐TK6C前，再回到贮罐，进行循环。因为这种分散剂在没有搅拌作用下会分层，故一旦出现电机故障，装在贮罐搅拌和循环泵上的报警装置就会报警。154 特殊分散剂的贮存和使用在生产K57和K61两种PVC树脂时，需要使用低水解度的PVA。这种溶液不需在生产前进行配制，因为它是桶装溶液运抵装置现场的。这种溶液在一个密闭的不锈钢罐TK19C中贮存，不需搅拌。可以用加料泵PU17C将桶装溶液打入贮罐TK19C，并通过PU17C和一根循环管进行循环。155 分散剂加料系统分散剂计量罐TK6C为一个常压不锈钢罐，悬挂在一个负荷传感器上。顶部的管道为内插式，下部为软管连接，以防止管道对负荷传感器计量的干扰。因为在TK6C中既没有搅拌，也没有冷却装置，故只有当需要往釜内加料时，才允许将分散剂加到计量罐中，然后将计量罐中的全部物料冲入聚合釜，不允许剩有“剩余的”分散剂。自动过程调节器和批次逻辑负责进行计量罐加料和聚合釜加料。分散剂的循环溶液可以自动地由循环路线切换到向加料罐加料的线路，完成加料工作。加料罐的液面高度仅取决于配方的要求。批次逻辑可以发出信号，关闭分散剂的循环阀，打开分散剂加料罐的加料阀。在液位升到预定的高度后，加料阀关闭，循环阀打开，这时加料罐即可向聚合釜加料。加料的程序是，先输入下限设定点，然后将通向聚合釜的各个阀门设定在正确的位置。以上诸项工作都是由自动过程调节器控制的。当工艺软件将过程调节器初始化以后，加料罐底部的阀门打开，加料泵PU7C启动，引发剂/分散剂三通阀置在分散剂加料的位置上，分散剂即可通过加料管打入聚合釜中。在分散剂加料到最后一个程序时，聚合釜上的依尔威阀打开，以防止聚合釜内的物料反压到引发剂/分散剂加料管中。当加料罐中的分散剂液位达到下限时，加料罐冲洗水阀门打开，冲洗时间是预定的，以便将全部的分散剂冲出加料罐，加入到加料罐中的冲洗水的流速要大于将物料排出加料罐的流速，以使剩余的分散剂溶液的液位升高。当定时器将冲洗水阀门关闭后，需将罐中的水抽至临界剩余重量。当下限重量设定点到达以后，加料泵停止，加料阀关闭。分散剂加料管上的冲洗水阀门打开，将分散剂全部冲入聚合釜的加料总管。应在完成管道冲洗工作之前，聚合釜上的加料阀关闭，以使管道中充满冲洗水，防止聚合釜内的物料反压到加料总管。当预定的水量流过加料管以后（用流量计计量），管道冲洗水阀门关闭。在加料工作完毕后，加料罐中还应剩有少量的剩余物料。如果需要加入两种分散剂（Alcotex和PVA），可先加入一种，紧接着再加入另一种，这样可以节省时间。两种分散剂可分别加入到聚合釜中。在两种分散剂加入后，可用一次冲洗水进行冲洗。156 特殊分散剂加料特殊分散剂的加料方法与其他分散剂的加料方法不同。其加料量应符合配方要求。在适当的时候，自动过程调节器可与管道阀门相配合（或开或关），并启动加料泵PU17C。这时，物料就可自动地加入到聚合釜中。在配方所要求的量加入以后，聚合釜上的阀门会自动关闭，此时在管道内还留有一定的压力，以防聚合釜中的物料反压到加料管。过一定的时间后，加料泵关闭。此时可进行下一釜次的加料。因为特殊分散剂加料管中总是充满着特殊分散剂溶液，故不需要冲洗水。因为在生产K57和K61型树脂时，特殊分散剂对于PVC粒子的形态构成很重要，因此，B.F.G公司研制了这个特殊分散剂加料系统。16 引发剂系统161 前言引发剂是配成一种水相分散液，以使生产操作简便、安全。引发剂的作用是在反应过程中引发氯乙烯单体聚合。通过调节引发剂的用量，可以调节反应速度，以达到稳定反应温度的目的。用一个带有冷冻水冷却的常压罐TK9C，将引发剂分散在水相分散液中。在配制过程中不断地搅拌，并用冷冻水冷却，然后排放到引发剂贮罐TK8C中。在TK8C中仍需不断地搅拌和冷却。引发剂分散液需在循环泵PU1C的作用下不断地从贮罐到加料罐前，再回到贮罐进行循环。加料时，循环液由循环状态切换到加料罐TK1C的加料状态。当加料罐中的引发剂分散液达到设定的高限时，循环液流又恢复到循环状态。启动加料泵PU3C，可将加料罐中的引发剂分散液加到聚合釜中。然后用无离子水冲洗加料管道和加料罐，以确保将所有的引发剂加到聚合釜中。162 引发剂分散液的配制引发剂分散液是在一个带有搅拌器和带有用于冷却、加热的螺旋管的常压不锈钢罐TK9C中配制的。配制罐上还装有一根废气排放管和排风扇，可排除罐内的烟尘。首先，在引发剂配制罐内加入一定量的墙角离子水（用椭圆齿轮流量累积器计量）。再根据配方的要求人工加入Alcotex型式的聚乙烯醇。然后将混合物搅拌。聚乙烯醇的作用是将引发剂分散在水中。在螺旋管的进口和出口各装有一个三通阀，调整三通阀的位置，使蒸汽流经螺旋管，加热配制罐中的物料。进入螺旋管的蒸汽是用一个汽动温度调节器自动调节的。这两个三通阀上都装有互联手柄，可以防止热传导介质互串。当聚乙烯醇变成溶液后，这两个三通阀就需改变位置，使冷冻水通过罐的螺旋管。这时用引发剂配制剩余的那部分水经计量后，加入到配制罐中，以加快冷却过程。只有当聚乙烯醇溶液冷却到10左右时，才能将配方规定量的引发剂加到配制罐中（人工加入）。然后继续不停地搅拌、冷却，直到将这批引发剂溶液输送到贮罐后为止。引发剂配制时的不断冷却的目的是为了防止这种活泼的引发剂分解。在完成上述混合工作后，取样送化验室分析。在化验合格后，即可批准使用。当贮罐中的液位可以容纳这批配制好的料时，即可将这批料打入贮罐。配制好的引发剂需整批地从配制罐中送到贮缶，以消除在配制缶中可能出现的分层现象。上述的操作方法，适用于液体引发剂。如果引发剂是水和PVA分散液制成的冷冻片，还需将其溶解并将分散液稀释。这些工作都是在配制过程中进行的。在配制罐中先加入稀释的Alcotex溶液，然后加入引发剂冷冻片，搅拌，以使冷冻片溶解。163 引发剂贮罐引发剂分散液靠自身的重量由配制罐流到一个常压不锈钢贮罐TK8C中。该贮罐装有冷冻水螺旋管，可使温度维持在10左右。如果温度升到设定点以上，则高温报警装置报警。温度高过设定点，会加快引发剂的分解速度，降低引发剂的活性。在循环泵PU1C作用下，引发剂溶液不停地通过计量罐TK1C前的自动截止阀，循环回到贮罐中。循环的目的是为防止引发剂在管道中的温度升高而分解。164 引发剂的加料系统引发剂计量罐TK1C是一个悬挂在负荷传感器上的常压不锈钢罐，可用来将引发剂分散液加入聚合釜。所有接在此加料罐上的管都是软联接，以便消除管子对负荷传感器计量的影响。引发剂加料缶的加料工作是由自动过程调节器来完成的。因为引发剂的加料罐没有搅拌和冷却装置，故只有在聚合釜需要加料时，才允许向加料罐中加料。这个加料操作是通过自动地将循环液流切换到加料罐的方法来完成的。因为加料罐中的物料将全部加入到聚合釜中，故加料缶的加料精确度十分重要。在加料罐的加料管线上装有一个限流孔板，来调节流量，以获得精确的加料缶液位上限的临界值。有关的加料罐加料和聚合釜加料的详细资料，可参见以后的“联锁说明”。简单地说，加料缶的加料方法大致如下：配方中规定了加料罐液位上限的设定点。一经初始化后，循环阀关闭，加料罐的加料阀打开，开始向加料罐内注入引发剂分散液，直到自动过程调节器测定引发剂分散液的上限达到设定点为止。此时加料罐的加料阀关闭，循环阀打开，引发剂分散液又可以不断地循环。此时，可进行下一釜次的聚合加料。聚合加料的程序是：先输入下限设定点，将聚合釜上的各个阀门都放在正确的位置上。系统软件将加料过程初始化，即打开引发剂加料罐的加料阀，启动引发剂加料泵PU3C，分散剂/引发剂三通阀放在可使引发剂经加料管加入到聚合釜的位置上。在引发剂加料过程进行到最后一步时，聚合釜加料阀打开，以防釜中的物料倒流。当加料罐内的引发剂液位达到设定点的低限时，加料罐冲洗水阀门打开一定的时间，将罐中的引发剂全部冲出加料罐。向加料罐注入的冲洗水的速度应大于物料从罐中排出的速度。这样残余物料的液位才能升高。当计时器关闭冲洗水阀门之后，需将罐中的物料的液位抽至临界剩余点。当液位达到下限后，加料泵停，加料阀关闭。引发剂加料管冲洗水阀打开，以便将引发剂全部冲到聚合釜中。聚合釜上的加料阀门应在冲洗操作结束之前关闭，使加料管中充满水，以防止聚合釜物料反冲。当预先规定量的冲洗水经流量计和加料管进入聚合釜后，管道冲洗水阀门关闭。在加料操作完毕后，加料罐中还应剩有少量的水。17 聚合釜涂壁系统171 前言在聚合釜开始加料之前，需用一种特殊的溶液喷涂聚合釜的内壁，涂料粘在聚合釜内壁和内部部件上，使在正常情况下经常发生的粘壁现象降到最低程度。这样就可以降低聚合釜的开盖频率，减少清釜次数。本装置配有整套的涂料溶液配制、贮存和使用系统。涂釜材料是B.F.G公司专有的，代号为10C，液态、碱性水溶液，贮存在常压罐中。从贮罐送来规定量的涂料溶液，经蒸汽气化注入到聚合釜的冲洗水管道中，蒸汽和涂料混合物经聚合釜顶的费德罗尔夫喷淋阀喷入到聚合釜中，在聚合釜内较凉的釜壁和内部部件的表面上冷凝。在涂壁操作完成后，还需用水冲洗，以便把釜中剩余的涂料和PVC粒子冲出聚合釜。172 涂料的配制和贮存涂料是一种深棕色，含水的湿饼状的结晶块。一般B.F .G公司以此形式出售。使用前需将这种涂料溶于碱性溶液，形成稀释的涂料。涂料溶液的配制和贮存是在一个带搅拌的常压不锈钢罐TK1D内进行的。首先将代号10C按配方所要求的数量人工倒入配制/贮存罐中，再将配方要求的一定量的无离子水和碱液，经一椭圆齿轮累计流量计计量后，打入配制/贮存罐，然后开动搅拌，最少搅拌15分钟，以使代号10C溶解，并使各种物料充分混合。在配制/贮存罐中还不能容纳一整批物料时，不能进行涂料溶液的配制。因为涂料的配制所需时间很短，故贮罐也可兼作配制罐。涂料溶液的配制是在聚合釜两次涂壁操作中间的时间内进行的，配制约需30分钟。无需连续搅拌。173 涂料溶液的使用在完成聚合釜的PVC浆料出料操作之后，（不需开盖）即可进行涂壁工作。为了保证釜内尽可能少地存有树脂，在涂壁前先用水冲洗。冲洗水经加压泵加压，通过弗德罗尔夫阀冲洗聚合釜。所用的冲洗水量，标记在喷淋冲洗水累计器上。在用冲洗水从釜的顶部冲洗釜的同时，开启排料泵PU1E或2E，将废水从釜底排出，打到废水贮罐（TK3D）中。送到废水贮罐中的冲洗水量标记在另一个累计器上，其数量应与打入聚合釜的冲洗水的用量相等。在喷淋工作完毕后，喷