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非那西汀的制备 实验目的实验原理实验装置实验步骤问题与讨论 一 实验目的 1 掌握非那西汀的制备 2 练习多步合成 二 实验原理 非那西汀 对乙酰氨基苯乙醚 是一种名的解热镇痛药 本实验是用对硝基苯酚为原料 经还原 酰化和醚化反应制备 以对硝基苯酚为原料 通过用锌粉还原 得到对氨基苯酚 经酰化制得对乙酰氨基苯酚 酰化剂通常用乙酐 产物中含有二酰化物 但可以通过水解而除去 对乙酰氨基苯酚的乙基化可得到非那西汀 乙基化反应可以由卤代烷和酚钠作用完成 也可用硫酸二乙酯在碱性条件下与酚作用实现 本实验使用溴乙烷和对乙酰氨基苯酚钠在乙醇中反应制备 物质的物理性质 图1 回流装置 三 实验装置 四 实验步骤 1 对氨基苯酚 1 将4 2g 0 030mol 对硝基苯酚 2g氯化铵 40ml水和7g锌混合 充分搅拌回流1 5小时 2 趁热过滤 滤液用少量沸水洗涤2次 冷却至近室温时 用冰水浴冷却 3 滤出固体 干燥称量 确定收率 对氨基苯酚为片状结晶 遇光和空气变灰褐色 熔点186oC 微溶于水和乙醇 不溶于苯和氯仿 2 对乙酰氨基苯酚 1 取对氨基苯酚1 4g和5ml水混合成悬浮液后 再加入1 4ml乙酸酐 用力摇匀 2 加热回流 使固体完全溶解后 再继续回流10min 3 冷却结晶 过滤 水洗 干燥称重 确定收率 对乙酰氨基苯酚为白色结晶 熔点169 171oC 不溶于水和乙醚 溶于乙醇 无水乙醇Na醇钠溶液对乙酰氨基苯酚对乙酰氨基酚钠溶液溴乙烷非那西汀 3 非那西汀 对乙酰氨基苯乙醚 1 将3ml无水乙醇和0 12g金属钠放入25ml圆底烧瓶中 小心加入 有氢气放出 回流使金属钠溶解完全 2 冷却体系后 加入0 75g对乙酰氨基苯酚 摇匀 从冷凝管的上端加入1g溴乙烷 加热回流30min 酰胺在强酸和强碱的水溶液中易水解脱酰基生成胺 所以本实验不能用NaOH水溶液而是用钠与乙醇反应生成碱性更强的醇钠 2C2H5OH 2Na 2C2H5ONa H2 3 从冷凝管的上端滴加5ml水 若有固体析出 可再加热使溶解 然后冷却使结晶 4 过滤 用少量水洗涤晶体 用甲醇重结晶 5 称重 确定收率 非那西汀为白色结晶 熔点130 135oC 难溶于冷水 微溶于热水 1g 82ml 溶于乙醇和氯仿等 五 问题和讨论 1 为什么从母液中分离出的结晶都要用少量溶剂洗涤 答 在结晶时 会有部分母液和杂质附在晶体上 所以结晶后要用溶剂洗去母液和杂质 但由于晶体一般都会少量的溶解在溶剂里 所以要用少量的溶剂 以减少晶体的损失 2 用Williamsen反应合成醚时 对所用的卤代烃有何要求 答 用Williamsen反应合成醚时 最好选择一级卤代烃 因为二级和三级卤代烃的位阻大 不利于进行
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