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影响Ti-6Al-4V/HA粉末注射成型脱脂工艺的参数摘要在粉末注射成型过程中，Ti-6Al-4V/HA复合粉末是由陶瓷与多组分粘结剂混合而成。粘结剂主要包括天然蜡，脂肪酸蜡，硬脂酸，聚乙炔等。成型后，粘结剂由传统的热脱脂方式去除。本研究讨论脱脂过程中加热速率和气流速率对成型坯质量缺陷、粘结剂质量和残余碳含量的影响。在脱脂的刚开始阶段，一个缓慢升温速率(20/ h) 和较高气流速率(250 cm3 /min)能满足零件无缺陷和最小碳含量的生产需求。关键词：钛合金；粉末注射成形；热脱脂；复合材料；陶瓷浆料1. 引言生物材料必须同时满足许多要求和性能属性，如无毒、耐腐蚀、导热系数、强度、疲劳、耐用性，生物相容性和美学1。生物医学植入物在体内的性能，寿命和质量在很大程度上取决于材料的性能。HA，一种含磷酸三钙和氢氧化钙两种盐的生物陶瓷，已被广泛应用于微生物密封在中耳植入眼眶植入物，人工眼睛，经皮给药设备，人工耳朵和臀部涂茎假肢。这是由于其具有优良的生物相容性和天然骨骼粘结能力。然而，这种生物陶瓷具有机械性能差，尤其是脆易断裂和韧性低2, 3。因此，为了达到良好的机械强度和生物相容性，建议添加Ti-6Al-4V/HA复合材料。这种复合材料具有优异的机械强度和生物相容性，分别保存于Ti-6AL-4V及HA中。出于这个原因，很多努力一直致力于作为涂料的HA，如Ti-6Al-4V合金等金属材料的应用，以提高固定和促进骨整合48。目前，等离子喷涂技术是实现这一目的的最流行的技术9, 10。然而，等离子喷涂仅限于视线应用，限制涂层复杂的植入装置。另一方面,脆性性质的HA涂层基体上经常导致潜在涂装层。解决这些问题的方法,是一款新颖的发展Ti-6Al-4V /HA11复合粉体。这些复合粉将应用于粉末注射成型(PIM)的过程。粉末注射成型是一个大规模生产过程，指导来源于塑料注射成型和粉末冶金技术生产的低成本、焊点部分。PIM的过程包括四个主要步骤:拌制、成型12、脱脂13和烧结13。在混合的一步,粉末分散在一个有机载体,通常称为黏合剂。然后注入模具型腔原料形状形成。在脱脂步骤,粘结剂移除一般是加热或溶剂,或两者的结合。重要的是，在烧结温度高，所有的粘合剂被脱除，突然内部蒸汽压力积聚，会引起严重的零件变形。另一方面，应得到无缺陷的脱脂部分缺陷会影响坯件的力学性能。最后，脱脂烧结部分，是为达到所需的机械性能。当考虑传统热脱脂粘结剂，关键是认识到，单一成分的粘合剂不会造成缺陷，而是难以提取。单组分粘合剂必须在一个脱除步骤的温度范围内，提供了阻力很小的一部分缺陷。多组分粘合剂系统被证明是更有利，因为它允许组分的顺序脱除。在每个脱除阶段，其余部分将有助于保留剩下部分的完整性14。在低温条件下，较高的分子量成分仍然“锁定”，而低分子量成分位置的粉末颗粒被加热而产生空隙。去除低分子量成分，产生开放的毛孔会减轻与消除较高的分子量成分在高温下带来的压力。为获得一个无缺陷的脱脂件，脱脂速率应仔细控制。虽然缓慢脱脂速率将带来更少的缺陷，但它在大规模生产中是不具经济性和可行性的。另一方面，较高的脱脂速率将导致裂缝或水泡。脱脂过程中，碳的控制也是非常关键的，因为它影响最终烧结部分的力学性能。通常情况下，渗碳来源于粘结剂分解，惰性气氛和加热速度快。在粘结剂聚合物发生分解过程的时间内，如果温度达到450，将会导致碳的富集15。因此，本次研究目的是研究加热速率和低通气速率对生产无缺陷，低含碳量的脱脂件的影响。2. 实验步骤平均粒径约为90微米的不规则Ti-6Al-4V/HA复合粉末是由生产陶瓷浆料的方法11和使用起始原料而获得的(图1)。由于颗粒的不规则性，在脱脂过程中会保留表现更好的部分。在这项研究中使用的粘结剂，PAN-250S（由ADEKA精细化学品提供），它是一个多组分粘合剂系统，包括天然蜡，脂肪酸蜡，硬脂酸，聚乙炔等。蜡基粘结剂配方中经常使用天然蜡和脂肪酸蜡。他们在本质上是非极性链般的饱和烃的混合物。另一方面，硬脂酸是极性的性质，取决于其分子的一端的羧基。为了提高原料的成型性能，它经常被用来在粘结剂配方粉末的润湿剂或作为增塑剂12。聚氧化烯醚和烯烃是此粘结剂系统的骨干聚合物。将复合材料粉末Ti-6Al-4V/HA和PAN-250S粘结剂混合于林登的D-5277西格马叶片搅拌机，在90(粘结剂融化温度)温度下搅拌1.5小时。粉末装载量为60%体积分数已被证明是均匀和可塑性。从粒状原料，无缺陷的拉伸杆成型注塑机使用80MPa注射压力。根据不同的供热和天然气价格低廉，无缺陷的成型零件，然后在的林德伯格管炉的脱脂。脱脂使用的气体是氩气，因为它是与Ti-6Al-4V/HA复合粉末不反应。图1、扫描电子显微镜的Ti-6Al-4V/HA复合粉末在大规模的粘合剂删除和残碳量的研究，就必须获得无缺陷的脱脂部分。因此，在升温速率的影响进行了研究，首先。最关键的一部分，除去粘合剂是去除低分子量成分在较低的温度制度。这是因为在初始阶段，有一小部分开孔，在气体燃尽产品可以移动，使部分是容易膨胀或开裂。因此，在第一阶段脱脂缺陷，坯件从25加热到120摄氏度。在三不同加热率为20，35和50三个温度保温一小时，然后通过X射线分别检测外部和内部缺陷。下一步，三个不同的气流速率为50，150和250毫升/分钟进行了评价，以确定质量的粘结剂脱除水平。残余碳水平确定使用范围广泛的lecowr-112碳测定仪。3. 结果与讨论3.1 升温速率的影响通过使用较高的升温速率35或50/h发现，可从外部看到如图所示的所有的脱脂部分裂缝。 X射线检查还发现所有的脱脂部分存在内部裂纹（图3）。这些裂缝不能去除，造成烧结件的力学性能测试，导致较低的机械属性。另一方面，升温速率为20/h，并没有外部或内部缺陷。因此，在第一阶段被用来加热速度慢了20/h脱脂。图2 因加热速率产生的外部裂缝图3 X射线显微图像显示加热速率过快产生的内部裂纹根据angermann和Biest的研究，在热脱脂在低温度（177摄氏度）时，相当一部分的硬脂酸中仍然存在，它提供了良好的塑化以促进适当的成型。这是因为硬脂酸有一个中等极性，展示附加偶极/诱导偶极键用蜡。因此，在温度较低时就可以大规模脱除。因此，减少毛孔的部分存在的较高分子量成分退出部分不破坏它。另据报道，除硬脂酸几乎结束了在温度高达217摄氏度。因此，一个缓慢升温速率为30度/小时从120度到380度是用于二期脱脂，以热移除所有的低分子量成分。这创造了更多的孔隙中的部分，允许较高分子量成分退出不造成任何损坏。图4 热重分析图在随后的脱脂阶段，较高的加热速率可产生多孔的外部表面，足以让剩下的粘合剂成分，尤其是核心的一部分顺利脱除，这将缩短脱脂时间。热脱脂通常发生在粘合剂退化点，如图4温度分布，加强发展开始温度低于最低降解点。在降解点允许温度保温一段时间，粘结剂的特定组成部分就被完全删除，以提供更好的部分保留。一个合适的脱脂进度表1所示，能给无缺陷的脱脂配件。表1 热脱脂进度表3.2 气流速率的影响图5显示的在不同气流速度下五个脱脂件的平均质量。任何不完全脱脂将以较低的体重减轻。结果发现，当气体流量从50增加到250毫升/分钟，大规模的粘结剂删除增加9.81%。此外，它被发现大规模的粘合剂删除使用气体流量为250毫升/分钟（14.78 %比重的粘结剂损失）是接近的重量比例的粘结剂（15.3%比重）用于混合步骤。这意味着，几乎所有的粘合剂被删除。图5 不同气流速率下的脱脂件的平均重量在脱脂，低分子量组分通常分解蒸发或排出。毛细管力移动液体粘合剂的中心部分的表面蒸发可以发生。消除发展蒸汽从该地区附近的部分是需要防止粘结剂蒸气再到部分。因此，高气流率将提高去除低分子量成分。在较低的重量组件被删除，分解较高分子量成分将发生在更高的温度。它们通常是由链分解解聚或随机分解 19。首先会发生热降解。在热降解，较高分子量成分将分为低分子量成分，因此可以被删除，以气态形式的扩散或渗透。因此，较高的气体流动率将提高去除气态形式。图6显示了在不同气体流量下的五个脱脂零件的平均剩余碳水平。结果发现，随着气体流量的增加，从50到250毫升/分钟，剩余碳水平下降了34.5%。这是由于使用的有效性较高的气体流量，其中粘结剂气体被有效去除从部分才能够再凝结成碳。虽然碳可以被认为是最安全的材料，生物医学植入物因为它是完全惰性，与血液和身体组织，并表现出令人满意的疲劳性能，韧性，耐腐蚀和化学抗性 20 ，我们需要控制残余碳水平的研究。这是因为在高温下有一种倾向的碳反应形成钛合金Ti - 6Al - 4V（TiC）在界面和Ti - 6Al - 4V。这将削弱之间的界面粘结强度羟基磷灰石和钛，从而降低力学性能的烧结部分。图6 不同气流速率下的平均碳含量 根据目前的研究，一个合适的脱脂进程表用于得到最小的碳水平的无缺陷脱脂配件，在1150摄氏度温度烧结1小时，经过性能测试获得了弯曲强度17.2兆帕和弯曲模量为23.7千兆 21。4. 结论这项研究表明，加热速度和气体流量做中发挥重要作用的热脱脂的钛-陶瓷粉末零件。一个缓慢升温速率在开始阶段，脱脂会打开毛孔较高分子量成分脱除，没有造成任何内部或外部缺陷。减少总脱脂时间，更高的升温速率可在稍后阶段脱脂因为外表面应多孔足以允许较高分子量成分逃避没有造成任何部分缺陷。另一方面，较高的气体流量250立方厘米/分钟可以提高质量，减少粘结剂删除残留碳水平的脱脂部分防止粘结剂气体再到部分。致谢作者希望表达他们对艾迪科精细化工（东京，日本）供应pan-250s粘结剂的感谢，以及对Mr Y. Murakoshi机械工程实验室（筑波，日本）的持续帮助表示感谢。参考文献1. F. Watari, A. Yokohama, F. Saso, M. Uo and T. Kawasaki, Fabrication and properties offunctionally graded dental implant, Composites B: Engineering 28, 511 (1997).2. R. Halouani, D. Bernache-Assolant, E. Champion and A. Ababou, Microstructure and related mechanical properties of hot pressed hydroxyapatite ceramics, J. Mater. Sci.:Mater. Med. 5, 563568 (1994).3. T. K. Chaki and P. E. Wang, Densi_cation and strengtheningof silver-reinforcedhydroxyapatite matrix composite prepared by sintering, J. Mater. Sci.: Mater. Med. 5, 533542 (1994).4. C. Y. Yang, B. C. Wang, E. Chang and B. C. Wu, Bone degradation at the plasma-sprayed HA coating/Ti-6Al-4V alloy interface: an in vitro study, J. Mater. Sci.: Mater. Med. 6, 258265 (1995).5. T. Nonami, A. Kamiya, K. Naganuma and T. Kameyama, Preparationof hydroxyapatite-granuleimplanted superplastic titanium alloy, J. Mater. Sci.: Mater. Med. 9, 203206 (1998).6. Y. Nakashima, K. Hayashi, T. Inadome, K. 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