三氯氢硅生产操作规程.doc

安全操作规程一、概述1三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主要原材料。随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长，三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的主要原材料。2三氯氢硅的生产机理干燥的硅粉和干燥的氯化氢气体在320、0.1Mpa左右的工艺条件下，在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反应生成三氯氢硅，其化学反应方程式如下：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2 + 50千卡在上述工艺条件下，硅粉与氯化氢反应还会产生四氯化硅，其化学反应方程式如下：Si + 4HCL = SiCl4 + 2H2 + 57.4千卡3三氯氢硅的物性分子式： SiHCl3分子量： 135.5熔点： -134沸点(101.325kPa)： 31.8相对密度： (水=1)1.35、(空气=1)4.7爆炸极限：6.9-70.0%。三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃烧。4四氯化硅的物性分子式： SiCl4 分子量： 169.90沸点(101.325kPa)： 57.6相对密度: (水=1)1.48、(空气=1)5.86四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。二、氯化氢干燥岗位操作法1流程叙述来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进行深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸干燥塔作进一步的脱水干燥处理。干燥后的氯化氢气体用氯化氢压缩机增压至0.15Mpa去三氯氢硅厂房。2岗位任务21氯化氢厂房及三氯氢硅贮罐区、四氯化硅贮罐区所有设备、管线的巡检；22盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作；23硫酸干燥塔换酸操作；24三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作；3主要工艺指标氯化氢纯度92.0% 压力0.01 Mpa；石墨冷凝器出口温度：-12；石墨预热器出口温度：45；氯化氢缓冲罐进口压力：0.12Mpa；浓硫酸纯度98.0%；硫酸干燥塔内硫酸纯度95.0%；三氯氢硅贮罐、粗品贮罐操作温度25 压力0.05Mpa；粗品贮罐液位：5-48m3；四氯化硅贮罐操作压力0.05Mpa；四氯化硅贮罐液位：40-630m3；4开车前的准备和检查41系统用氮气置换完毕，无泄漏；42公用系统运行正常：421石墨冷凝器盐水畅通；422热水槽温度90，热水泵出口压力保持在0.4Mpa，石墨预热器热水畅通；423浓硫酸贮罐及硫酸干燥塔内硫酸贮存量合适，硫酸泵运行正常；424氯化氢压缩机循环冷却水畅通、油泵工作正常，盘车正常；425氮气贮罐、仪表风贮罐压力正常，确认贮罐进出口阀门处于开启状态；43确认石墨冷凝器、盐酸酸雾捕集器、石墨预热器排净口处于开启状态，盐酸贮槽进口管线阀门、平衡管线阀门处于开启状态；44三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、四氯化硅贮罐进出口阀门及氮气阀、放空阀均处于关闭状态，贮罐压力正常；45仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；46工器具及操作运行记录齐全；47三氯氢硅合成岗位已作好开车准备，三氯氢硅合成炉硅粉温度已达工艺指标，氯化氢分配器相应的氯化氢管线上阀门处于开启状态，工艺流程畅通；5岗位操作法51硫酸干燥塔换酸操作当硫酸干燥塔内硫酸浓度降至95%时，需要对硫酸干燥塔内硫酸进行换酸操作。在硫酸循环泵运行正常运行情况下，稍微开启硫酸循环泵通往稀硫酸贮罐的泵出口阀，把硫酸干燥塔内的硫酸送往稀硫酸贮罐，当硫酸干燥塔内硫酸液位降至规定位置时，关硫酸循环泵通往稀硫酸贮罐的泵出口阀。开启浓硫酸泵，打开浓硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口阀，当硫酸干燥塔内硫酸液位升至规定位置时，关闭浓硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口阀，停浓硫酸泵。做好硫酸干燥塔换酸操作记录。52氯化氢压缩机开车操作521确认氯化氢压缩机进口阀处于开启状态，出口阀处于关闭状态；522压缩机循环冷却水畅通，氮气阀及放空阀均处于开启状态；523打开氯化氢压缩机进出口管线间的压力平衡阀；524压缩机盘车2周，无杂音、无异常阻力；525手摇压缩机齿轮油泵，至油泵油压到0.2Mpa；526打开氯化氢压缩机电机；527待压缩机运转正常后，关闭压力平衡阀，打开压缩机出口阀；53氯化氢压缩机停车操作531关压缩机出口阀，缓慢打开压力平衡阀；532待压缩机进出口压力一致后，停氯化氢压缩机电机；533关压缩机进口阀、氮气阀及放空阀等；53热水泵、硫酸泵、盐酸泵、三氯氢硅泵、四氯化硅泵操作531开泵操作：盘车正常，打开泵进口阀，开电机，待出口压力平稳后缓慢打开泵出口阀；532停泵操作：关泵出口阀，停电机，关泵进口阀；54盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作541盐酸、稀硫酸的装车操作接好槽车接地线。打开槽车顶部装料封头，把装车专用橡胶软管插入封头内并固定，打开盐酸/稀硫酸装车球阀，开盐酸泵/稀硫酸泵。随时观察盐酸/稀硫酸贮罐及槽车液位，到贮罐或槽车液位至规定位置时，停盐酸泵/稀硫酸泵。关盐酸/稀硫酸装车球阀，拨出装车专用橡胶软管，安置在指定位置，盖上槽车顶部装料封头。做好槽车装车记录。542浓硫酸的卸车操作接好槽车接地线。把浓硫酸卸车专用软管接在槽车卸料管上，并紧固，打开浓硫酸卸车球阀、槽车卸料阀门，开浓硫酸泵。随时观察浓硫酸贮罐及槽车液位，到贮罐或槽车液位至规定位置时，先后关闭槽车卸料阀及浓硫酸卸车球阀，稍后马上停浓硫酸泵电机。卸下浓硫酸卸车专用软管，安置在指定位置。做好浓硫酸卸车记录。55三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作551确认三氯氢硅、四氯化硅贮罐中送料罐的出口阀处于开启状态，送料泵进口阀处于开启状态，记录送料罐初始液位；552连接槽车接地线；553把装车鹤管装置的液相管线与气相管线分别与槽车的液相进料管线与气相返回管线相连，打开槽车与鹤管装置的液相管线、气相管线上物料阀门；554开三氯氢硅/四氯化硅送料泵；555随时观察三氯氢硅/四氯化硅贮罐及槽车液位，当贮罐或槽车液位至规定位置时，停三氯氢硅/四氯化硅送料泵，关鹤管装置上的液相管线阀门；556把氮气吹扫软管与装车鹤管装置液相管线上的氮气吹扫短接相连，用氮气对液相管线（鹤管液相进料阀至槽车段）进行吹扫；557关闭槽车液相进料阀、气相返回阀及装车鹤管上气相管线阀门，脱开装车鹤管装置与槽车的快速连接接头、脱开氮气吹扫管线、脱开槽车接地线，并按规定就位； 558做好槽车装车记录。6采样分析点61氯化氢纯度分析：采样点硫酸酸雾捕集器出口管线；62氯化氢气体中硫酸含量：采样点硫酸酸雾捕集器出口管线；63硫酸干燥塔内硫酸浓度分析：采样点硫酸干燥塔；64浓硫酸浓度分析：采样点浓硫酸贮罐；65盐酸纯度分析：采样点盐酸贮罐；66热水PH值分析：采样点热水槽；67盐水、0冷却水、循环水PH值分析：采样点管架总管，盐酸装车平台处；68三氯氢硅纯度分析：采样点三氯氢硅贮罐；69四氯化硅纯度分析：采样点四氯化硅贮罐；7岗位巡回检查制度71岗位巡检路线：石墨冷凝器、酸雾捕集器、石墨预热器、硫酸泵/硫酸干燥塔、氯化氢压缩机、仪表风贮罐/氮气贮罐/氯化氢缓冲罐、热水泵/热水槽、盐酸泵/盐酸贮罐、硫酸泵/硫酸贮罐、三氯氢硅贮罐/粗品贮罐、四氯化硅贮罐；72检查内容：设备运转情况，设备的温度、压力、液位情况，管路、阀门的泄漏情况等；73岗位巡检时间：每小时按巡检路线检查一次，并做好巡检记录；74巡检发现问题，应及时请示当班班长予以解决，当班无法解决的，应及时上报部门领导予以解决。三、三氯氢硅合成岗位操作法1流程叙述从氯化氢厂房来的干燥氯化氢气体进入氯化氢分配台分流，通过孔板流量计计量后分别进入四台三氯氢硅合成炉。外购的硅粉用人工加料的形式从硅粉干燥器顶部加入，在硅粉干燥器内用蒸汽进行预热，去除硅粉中可能夹带的水份，经料位计计量后用氮气压入三氯氢硅合成炉内。硅粉在氯化氢气体的鼓动下呈流化态，在320的温度下反应生成三氯氢硅和四氯化硅气体。反应气首先通过旋风分离器进行除尘处理，脱除的硅尘到硅尘收集罐后定期用氮气压入三氯氢硅合成炉循环使用；然后用硅尘过滤器（布袋式过滤器）进一步除尘，粘附在布袋上的细硅尘定期用氮气反吹，经硅尘缓冲罐沉降、尾气水洗塔喷淋除尘后从15米高空集中排放；脱除硅尘后的反应气进入吸附塔，用氯硅烷（三氯氢硅和四氯化硅的混合物，液态）进行洗涤、冷却，冷却后的反应气进入粗品冷凝器进行冷凝，冷凝液回流至吸附塔，吸附塔内氯硅烷液位至工艺规定指标后压送至粗品贮罐，反应气中未冷凝部分作为尾气送往尾气处理装置区。2岗位任务21三氯氢硅1#、2#厂房三氯氢硅合成所有设备、管线的巡检；22三氯氢硅合成炉加硅粉操作；23硅尘过滤器反吹、硅尘缓冲罐排渣操作；24污水泵运行及污水处理池清理；3主要工艺指标氯化氢分配台压力：0.10 Mpa；硅粉干燥器操作压力0.20Mpa；三氯氢硅合成炉底部温度：320；三氯氢硅合成炉压差0.03Mpa；硅尘过滤器操作压力0.08Mpa；粗品冷凝器出口温度：-15；污水处理池液位：4080%；4开车前的准备和检查41系统用氮气置换完毕，无泄漏；42公用系统运行正常：421硅粉干燥器夹套内蒸汽畅通；422粗品冷凝器盐水畅通；423三氯氢硅合成炉电加热运行正常；424污水处理池补水完毕，尾气水洗塔循环水泵运行正常；43确认本岗位工艺流程畅通；44吸附泵正常运行（第一次开车时，待吸附塔内氯硅烷达到一定量时再开泵），吸附塔视镜清晰；45硅粉干燥器内硅粉料位达45%，用蒸汽加热至150以上；46待启用的三氯氢硅合成炉内已加入硅粉400kg，用电加热器使三氯氢硅底部温度达到420以上；47仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；48工器具及操作运行记录齐全；5岗位操作法51开车操作511确认氯化氢分配台进口总阀及出口支线气动调节阀处于关闭状态；512打开氯化氢分配台进口管线上的放空阀，通知供氯化氢，待氯化氢纯度达到85%以上时，打开氯化氢分配台进口总阀，打开待反应三氯氢硅炉氯化氢进口气动调节阀，同时适当关小氯化氢分配台进口管线上的放空阀，稳定氯化氢分配台操作压力；513当三氯氢硅合成反应启动后，三氯氢硅合成炉温度升至320以上时，打开对应三氯氢硅合成炉的冷却水进口气动阀，使合成炉底部温度保持在320左右；52正常操作521根据反应情况，及时和氯碱厂氯碱调度联系，使各台在反应的三氯氢硅合成炉氯化氢流量保持均衡、稳定；522调节降温热水或开电加热，保持合成炉最下部温度在32010；523从反应时间、合成炉上下压差和四点温度变化情况及时向合成炉内补充硅粉，加硅粉操作如下：A、检查硅粉干燥器内硅粉层料位在15%（料位计显示）以上；B、用氮气增压至0.2Mpa，然后从放空管放空，对硅粉干燥器置换三次；C、硅粉干燥器用氮气增压至0.2Mpa；D、先全开硅粉干燥器底部下球阀，再打开上球阀进行加硅粉操作，待硅粉干燥器内料位下降14%，先关上球阀，再关下球阀；E、加硅粉完毕，如果硅粉干燥器料位低于15%，则应通过顶部加料料斗往硅粉干燥器内添加硅粉，加硅粉前先用氮气置换硅粉干燥器三次，在放空阀开启情况下往硅粉干燥器加入硅粉。524每四小时对硅尘过滤器作一次反吹操作，操作如下：A、打开待反吹硅尘过滤器旁通阀，关闭硅尘过滤器反应气进出口球阀；B、打开氮气吹扫阀，待硅尘过滤器压力达到0.08Mpa时关氮气吹扫阀，打开底部排净阀，往硅尘缓冲罐泄至常压后再打开氮气吹扫阀，连续吹扫三次，关硅尘过滤器底部排净阀，打开反应器进出口阀门，关硅尘过滤器旁通阀；525每班对硅尘收集器往三氯氢硅合成炉排硅尘一次，每天白班对硅尘缓冲罐清硅渣一次、对污水处理池清理一次；526污水处理池用氯碱厂来的渣浆水进行补水（无渣浆水时用新鲜水补水），当池内水位达到工艺指标时，启动污水泵往氯碱厂污水处理厂排放污水；527经常观察系统各点压力、温度及氯化氢流量，每班对粗品作一次粗品纯度分析，并做好岗位运行记录。53停车操作531正常停车A、通知氯碱厂调度下调氯化氢的供应量或将氯化氢往其它系统供应，保持氯化氢分配台压力平稳；B、在不再加入硅粉的情况下，尽量使三氯氢硅合成炉内硅粉反应干净，使合成炉四点温度差80；C、关硅粉干燥器夹套加热蒸汽；D、对硅尘过滤器及硅尘收集器反吹一次；E、停吸附塔氯硅烷循环泵及粗品冷凝器盐水运行；F、如停车时间较长，可将三氯氢硅合成炉内硅渣放出，并清洗喷板，复状后，充氮气0.05Mpa置换系统三次。532紧急停车A、关氯化氢进口气动阀，稍开氯化氢分配台放空阀，马上通知氯碱厂调度氯化氢降量供给，保持氯化氢系统压力平稳；B、如能短期恢复运行，开三氯氢硅合成炉电加热系统保温，如短期不能恢复，参照正常停车处理。54吸附塔循环泵、尾气水洗塔循环泵、污水泵开停车操作：参照热水泵等操作法；55射流泵操作551新开车及检修后开车，应先检查机组各连接部位是否有松动，有松动必须拧紧；552电机盘车灵活；553水箱内已补满水；554开离心泵电机，观察泵按箭头方向运转（严禁空转及反转）；555关闭下部卸压球阀，真空机组正常工作；556停机时先关闭系统进气阀，再打开卸压球阀，待真空度降至常压时，停泵（否则将损坏止回阀）。6采样分析点61粗品纯度分析：采样点吸附塔；62污水PH值分析：采样点污水处理池；7岗位巡回检查制度71岗位巡检路线：1#厂房内三氯氢硅合成炉、硅尘收集罐/旋风分离器、吸附塔/吸附泵、硅粉干燥器、硅尘过滤器、粗品冷凝器及2#厂房内三氯氢硅合成炉、硅尘收集罐/旋风分离器、吸附塔/吸附泵、硅粉干燥器、硅尘过滤器、粗品冷凝器；72检查内容：721设备运转情况，设备的温度、压力、液位情况，管路、阀门的泄漏情况等；722对旋风分离器及硅尘收集罐用木棍均匀敲击，使硅尘往硅尘收集罐底部沉降；73岗位巡检时间：每小时按巡检路线检查一次，并做好巡检记录；74巡检发现问题，应及时请示当班班长予以解决，当班无法解决的，应及时上报部门领导予以解决。四、三氯氢硅精馏岗位操作法1流程叙述粗品贮罐中的氯硅烷混合物用计量泵送入精馏前塔。精馏塔底部与再沸器相通，再沸器用热水加热，产生氯硅烷蒸汽，氯硅烷蒸汽从塔顶出来后用塔顶换热器进行冷凝，大部分回流至塔内。由于三氯氢硅和四氯化硅沸点不同，在一定的操作温度下，富含三氯氢硅的氯硅烷从精馏前塔塔顶馏出，四氯化硅和微量的高沸物则留在精馏前塔塔底，经分析合格后定期排放至四氯化硅中间罐，冷却后用氮气压往四氯化硅贮罐；塔顶换热器冷凝液中有一部分经计量后分流进入精馏后塔，在一定操作温度下，纯净的三氯氢硅从后塔塔顶馏出，经塔顶换热器冷凝后一部分经计量分流进入产品计量罐，分析合格的压往三氯氢硅贮罐，分析不合格的压往粗品贮罐重新精馏，精馏后塔塔釜的物料随着四氯化硅浓度的提高，定期排往粗品中间罐，经冷却后压往粗品贮罐。未从塔顶换热器冷凝的尾气进入塔顶冷凝器（冷媒为-35盐水）进一步冷凝，冷凝液排入精馏塔，未凝气体则送往尾气处理装置区。2岗位任务21三氯氢硅1#、2#厂房三氯氢硅精馏所有设备、管线的巡检；22精馏塔及附属设备的现场操作；23三氯氢硅计量罐、四氯化硅中间罐及粗品中间罐的压料操作；24计量泵的运行操作；3主要工艺指标精馏塔液位：30-60%；精馏塔全回流时间：1-2小时；计量泵流量：1000l/h；精馏塔分流量：800l/h；精馏塔回流量：2500l/h；精馏前塔塔顶温度38；精馏前塔塔釜温度58；精馏后塔塔顶温度32；精馏后塔塔釜温度42；精馏塔塔顶压力：0.01Mpa；三氯氢硅计量罐操作压力0.20Mpa；四氯化硅中间罐/粗品中间罐操作压力0.20Mpa；粗品贮罐液位：5-48m3；4开车前的准备和检查41系统用氮气置换完毕，无泄漏；42公用系统运行正常：421热水系统运行正常；422塔顶换热器内冷却水畅通、塔顶冷凝器内盐水畅通；423尾气系统已畅通；43确认本岗位工艺流程畅通，粗品贮罐内粗品贮存量已达20m3以上，三氯氢硅合成岗位运行正常；44仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；45工器具及操作运行记录齐全；5岗位操作法51开车操作511打开前、后塔尾气缓冲罐尾气出口阀门；512开计量泵，将粗品泵入精馏前塔，至规定液位（40%以上）；513打开精馏前塔热水控制气动调节阀向再沸器通入热水，升温；514确认精馏前塔分流管线气动调节阀处于关闭状态，打开精馏前塔回流管线阀门；515当精馏前塔塔顶温度升至30以上，前塔回流流量计有流量显示起，精馏前塔进入全回流期；516通过对热水量用量的调整，使回流量稳定在2500l/h左右；517待回流时间达1小时以上，精馏系统运行稳定正常后，打开精馏前塔分流管线上气动调节阀，按800l/h左右的流量向精馏后塔进行分流，同时开启计量泵，按1000l/h的流量向精馏前塔连续补加粗品；518精馏后塔操作如上，分流馏出料液进入三氯氢硅计量罐；52正常操作：521控制好再沸器热水用量，使精馏塔各点温度和回流量在工艺指标范围内，且保持稳定；522调节好精馏塔分流馏出量和精馏前塔进料量，保持精馏塔液位在工艺指标范围内；523 三氯氢硅计量罐液位到1.0m3时，对计量罐内三氯氢硅纯度进行分析，分析合格的，压往三氯氢硅贮罐，分析不合格的，压往粗品贮罐；524当精馏前塔塔釜温度达58以上、液位达60%以上时，对精馏前塔塔釜物料进行采样分析，分析合格的，打开去四氯化硅中间罐的排料阀门至液位下降到30%时关排料阀门，分析不合格的，继续精馏，提高塔釜温度；525第一台四氯化硅中间罐的物料及时用氮气压往第二台四氯化硅中间罐，待四氯化硅温度降至常温后，用氮气压往四氯化硅贮罐；526当精馏后塔塔釜温度超过42或精馏后塔液位超过60%时，打开去粗品中间罐的排料阀门至液位下降到30%时关排料阀门；527当粗品中间罐物料液位达到1.0m3后及时用氮气压往粗品贮罐；53停车操作A、停计量泵；B、关闭精馏前塔进口阀门，关闭精馏前、后塔分流管线气动调节阀，使精馏塔进入全回流阶段；C、关闭再沸器热水进口气动调节阀；D、待精馏塔无回流量后，关闭前、后尾气缓冲罐出口阀，停塔顶换热器冷却水、塔顶冷凝器盐水；E、通过尾气缓冲罐向精馏塔内补氮气至0.05Mpa，保压；54计量泵开停车操作541计量泵开车操作A、确认粗品贮罐液位大于5m3，送料罐出口阀及计量泵进口阀处于开启状态；B、手动设定计量泵流量至要求量，微开泵出口阀，开计量泵；C、开计量泵出口阀，观察泵出口压力正常；542计量泵停车操作A、停计量泵电机；B、关计量泵出口阀；6采样分析点61三氯氢硅纯度分析：采样点三氯氢硅计量罐、三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、塔顶换热器出口管线；62四氯化硅纯度分析：采样点精馏前塔塔釜；7岗位巡回检查制度71岗位巡检路线：1#厂房内四氯化硅中间罐/粗品中间罐、精馏前后塔/再沸器、三氯氢硅计量罐、尾气缓冲罐、塔顶换热器、塔顶冷凝器及2#厂房内四氯化硅中间罐/粗品中间罐、精馏前后塔/再沸器、三氯氢硅计量罐、尾气缓冲罐、塔顶换热器、塔顶冷凝器、粗品贮罐、计量泵；72检查内容：设备运转情况，设备的温度、压力、液位情况，管路、阀门的泄漏情况等；73岗位巡检时间：每小时按巡检路线检查一次，并做好巡检记录；74巡检发现问题，应及时请示当班班长予以解决，当班无法解决的，应及时上报部门领导予以解决。五、尾气处理岗位操作法1流程叙述从粗品冷凝器和精馏塔顶冷凝器来的尾气分别进入尾气收集罐、，经尾气压缩机、增压至0.6Mpa后进入回收尾气冷凝器，冷凝液通过回收液计量罐送往粗品贮罐，未冷凝气进入尾气处理装置。尾气处理装置是一套全自动的气体分离装置，根据填料在不同压力下对各种气体吸附能力的不同，达到气体分离的目的。经分离后从尾气处理装置出来的气体有3类，氢气（纯度99.9%，0.4Mpa）返回氯碱厂氯碱氢气系统；放空气经尾气水洗塔后集中放空；氯化氢和氯硅烷气体由氯化氢回收罐收集后，经回收氯化氢压缩机增压至0.5Mpa，进入回收氯化氢冷凝器，冷凝液通过回收液计量罐送往粗品贮罐，未冷凝气（主要成分为氯化氢）返回至氯化氢缓冲罐，与干燥后的氯化氢气体混合后重新送入三氯氢硅合成炉回用。2岗位任务21回收装置区内所有设备、管线的巡检；22尾气压缩机、真空泵等设备的运