光引发剂TPO的生产工艺与技术路线的选择.doc

光引发剂TPO的生产工艺与技术路线的选择光引发剂TPO 化学名称为：2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，是上世纪90年代以后，由BASF公司研制成功的一种新型光引发剂，本世纪以来，它在紫外线(UV)固化领域得到了广泛的推广和应用。国内已开始应用这类引发剂，但其合成报导较少。2.1 甘肃省化工研究院研究TPO 甘肃省化工研究院合成了光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基膦氧化物(TPO)，测试了其在丙烯酸改性环氧树脂体系清漆和色漆中的光引发性能。结果表明，与其它光引发剂相比，TPO可缩短清漆和色漆的固化时间；TPO的最佳用量为丙烯酸树脂的4(质量分数)。2.1.1 光引发剂TPO的制备合成原理TPO的制备方法有如下几种。2.1.2 光引发剂TPO性能测试测试方法选用感光涂料及油墨中常用的丙烯酸改性环氧树脂体系，其清漆和色漆实验配方见表2.1。将配方中各组份混合均匀后，加入光引发剂进行测试(色漆需经三辊机研磨)。表2.1 测试用清漆、色漆配方表品名清漆色漆环氧618丙烯酸树脂100100活性稀释剂3060季戊四醇三丙烯酸酯4080对羟基苯甲醚0.20.2超细滑石粉(2500目)40酞箐蓝2.01)按质量计(份)；2)为丙烯酸改性501环氧稀释剂。将加入光引发剂的清漆或色漆，均匀涂布在经过清洗、干燥的敷铜板上，用1kW高压汞灯，在一定照射距离下，分别在空气中或绝氧(用25 m的聚酯漆膜覆盖)条件下照射，测定其固化时间(即指触干燥时间)。不同光引发剂光固化性能比较在清漆和色漆中分别加入光引发剂a-羟基环己基苯基酮(Lrgacurel84)、安息香二甲醚(Lrgacure651)、安息香丁醚、1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮(Lrgacure369)和TPO，测定结果列入表2.2。从表2.2可知，在绝氧的条件下，无论清漆或色漆，TPO均较实验中的其他引发剂的固化时间短；而在色漆中，空气条件下固化也比其他引发剂快。表2.2 不同光引发剂的固化时间表TPO的用量对光固化性能的影响在清漆和色漆中，加入不同用量的TPO，对光固化时间进行测试，结果列入表2.3。表2.3 TPO不同用量的固化时间表从表2.3可知，TPO的用量对清漆和色漆的变化趋势一致。引发剂用量的增加，光固化时间缩短；引发剂量增加到4份时，清漆和色漆的固化时间基本相同，并不因填料与色料的加入而延长固化时间，这是该类引发剂的特点，因此TPO特别适用于含填料的有色体系。2.1.3 结论合成TPO的方法可行；与其他光引发剂相比，TPO具有良好的光引发性能，可缩短UV固化清漆和色漆的固化时间；TPO的最佳用量为丙烯酸树脂的4(质量分数)。因此可适用于清漆和色漆的光引发固化。2.2 长沙理工大学物理与电子科学学院研究TPO 长沙理工大学物理与电子科学学院以苯基二氯化膦为主要原料，经还原取代、偶联、氧化三步反应合成双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，收率70，其结构经H NMR和MS表征。改进了关键中间体苯基二钠化膦的合成方法，用微米钠粒取代碱金属锂、丁基锂等