R32操作规程.doc

发放编号: 文件编号:持有者: 控制性质: 版本号: F32装置操作规程编制： 修订： 核对： 审核：批准： F32操作规程目录一、反应岗位操作规程1、岗位任务2、岗位生产原理及流程说明3、工艺指标与操作指标4、开车前的准备工作5、正常开车及操作6、正常操作7、停车注意事项及事故处理二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务2、生产原理3、水洗塔、碱洗塔开车4、水、碱洗停车5、水、碱洗操作指标 6、异常现象、产生原因、排除方法三、精馏岗位操作规程1、岗位任务2、精馏原理及流程简介3、工艺指标和操作指标4、开车前的准备工作5、开车6、正常操作7、正常停车与操作8、异常现象及处理方法四、灌装岗位操作规程1、岗位任务2、工艺指标3、充装前准备工作4、充装5、安全注意事项五、AHF贮槽卸料操作规程六、AHF计量槽进料操作规程七、各岗位的有关制度一、反应岗位操作规程1、岗位任务 将二氯甲烷和氟化氢在氟化催化剂存在的条件下，控制一定的温度90105和一定的压力1.251.35MPa，在反应釜内连续进行氟化反应生成F32，反应气经水洗、碱洗后压缩冷淋成粗品供精馏。氟化反应是F32生产的关键，反应正常、稳定与否将直接影响到产量、质量、消耗，因此必须按操作规程严格操作。2、反应原理及流程说明2.1生产原理 F32是以二氯甲烷和氟化氢为原料，以SbCL5为催化剂，按一定的配比在外加热的条件下反应，其主要化学方程式： 2HFCH2CL2CH2F22HCL 氟化反应的关键是催化剂，如果没有催化剂，反应是很难进行的，F32生产选用SbCL5作为催化剂，其氟化过程按下式进行的：2HFSbCL5SbCL3F22HCLSbCL3F2CH2CL2CH2F2SbCL5 上述反应要求原料中的水分及SO2含量要符合要求，因为水分含量高一方面使反应釜受到严重腐蚀，另一方面使SbCL5水解，而SO2含量高易使Sb5+还原Sb3+，使催化剂中毒。2.2 工艺流程简述 二氯甲烷经大储槽由磁力泵输送到二氯甲烷计量槽，电子称重计量后经多级泵由流量调节阀调节到规定的流量，再经预热器加热到90左右进反应釜，无水氟化氢经大储槽由屏蔽液下泵输送到计量槽,电子称重计量后，经计量泵并调节到规定的流量进反应釜。原料AHF和CH2CL2以均匀的速度连续投料，AHF与CH2CL2投料配比为1:1.82.2(重量比),两种原料在釜温90105，釜压1.251.35MPa并在催化剂存在的条件下连续反应，反应粗品气至反应精馏塔,塔顶气体经缓冲罐至水、碱洗除去HCL和HF后经气柜,再经压缩、冷淋成粗品供精馏工序提纯，反应进行12小时后,开始向釜内通氯气。2.3 流程说明（1）原料AHF：可由钢瓶包装至现场，电子秤称重显示计量，两只钢瓶串联使用，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，计量泵调节到一定的流量。（2）原料CH2CL2：可由计量槽液位刻度显示重量，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，经多级泵由流量自动调节装置调节到一定的流量。3、工艺指标与操作指标3.1主要工艺指标（1）氟化反应器反应压力：1.251.35MPa；（2）氟化反应器反应温度: 90105；（3）反应精馏塔冷顶温度： -55 ；（4）水洗塔水洗温度: 常温；（5）碱洗塔碱洗温度: 常温；（6）粗品组份含量: F3295%；3.2、主要控制指标序号设备名称控制项目单位技术指标备注1氟化反应器HF: CH2CL21:1.82.2重量比反应压力MPa1.251.35反应温度90105反应精馏塔冷顶温度5-5反应粗品含量%952水洗塔水洗温度常温3碱洗塔碱浓度%510碱温度常温4气柜气柜高度%1/32/35压缩机出口压力MPa1.6出口温度1004、开车前的准备工作4.1原始开车前应对设备、管道试压、查漏、吹扫（1）AHF大储槽计量槽计量泵应用0.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压,要求24小时保压后，系统压力0.58MPa，卸压的同时,打开各设备放空阀、排污阀，进行管道的吹扫。（2）CH2CL2多级泵出口、AHF计量泵出口反应釜进口管道应用1.6MPa干燥空气或氮气试压、查漏,要求对每段管线都必须认真吹扫,肥皂水查漏，尤其是计量泵、多级泵前管路杂质吹扫和AHF的系统查漏特别重要。（3）反应釜缓冲罐出口应用1.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压,合格后开始保压，卸压时，打开反应釜、缓冲罐排污阀，进行管线吹扫。（4）缓冲罐水、碱洗系统用水封的方法试漏，具体方法是在水、碱塔中充满水，观察水、碱洗塔上各法兰或阀门连接的地方有没有水渗出。（5）气柜压缩机进口试漏：用干燥空气或氮气将钟罩升高，经24小时后，要求气柜高度不变。（6）压缩机后粗品槽：从压缩机出口到粗品槽出口用2.0MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压，要求24小时保压1.8MPa。（7）蒸汽、冷冻盐水、循环水系统用1.0MPa干燥空气或氮气试压。4.2仔细检查所有设备、管线、阀门是否接错，完毕后挂牌以免操作失误。4.3检查原料管路上的各个阀门是否畅通(尤其是AHF管路)；阀杆转动是否灵活,不合格的阀门立即更换；机泵能否正常运转；仪表显示是否正常；DCS系统是否在实时监控状态。4.4检查工具、劳保用品、记录本、笔、计算器、报表等。4.5检查公用工程：水、电、汽、冷是否满足工艺要求。4.6原料准备是否充分,能否满足生产要求。4.7开反应釜夹套蒸汽，将反应釜缓慢升温至 100 左右，烘干反应釜。同时开真空泵抽真空。完毕后关闭相关阀门，停蒸汽加热。4.8配好碱循环槽内的碱，控制浓度在 10 %左右。4.9打开CH2CL2大贮槽出料阀，原料泵的进出口阀、计量槽进口阀，关计量槽出口阀，向计量槽进料，通过DCS系统或现场液位显示进料结束。注意保证大贮槽及计量槽的液位不能突破（大贮槽不能低于30 %，计量槽重量不超过 10吨）。以免损坏原料泵或原料外溢。4.10按照AHF计量槽操作规程向 AHF计量槽中进入AHF4.11通知冷冻岗位开冷冻机组，待盐水温度至 -10时，打开反应精馏塔冷冻盐水进出口阀门，当冷顶温度至 0左右，时，准备投入CH2CL2。4.12打开CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀、及流量调节阀、预热器进出口阀，反应釜CH2CL2进料阀，启动多级泵，向反应釜进CH2CL2 ，同时调节流量到正常操作范围，停泵并关闭相关阀门。4.13准备好五氯化锑贮罐，称重并记录,连接好贮罐至反应釜催化剂进口的紫铜管。4.14向反应釜中压入一定量的SbCl5，关闭相关阀门，拆开紫铜管。5、开车5.1打开反应釜夹套蒸汽调节阀，手动调节阀微开，使反应缓慢升温并在关键温度点（50 ）适当恒温。观察反应釜其它温度点的温升及反应釜釜压的变化情况。5.2打开碱循环泵进出口阀门，启动循环泵,控制泵出口压力0.5MPa；打开循环水增压泵进出口阀，转子流量计进出口阀，控制水流量。5.3当反应釜中、下部温度达到70 时，依次打开AHF计量槽出口阀、计量泵进出口阀、CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀，预热器进出口阀、反应釜上AHF和CH2CL2进口阀，开始向釜内进料。注意控制AHF计量泵的量程和多级泵的流量，AHF计量泵和多级泵的出口压力1.6MPa保证AHF进料量、CH2CL2进料量，按重量配比操作。5.4此后的升温速率必须保证釜压接近对照表中当前温度下的AHF的压力。5.5打开气柜补水阀，补好气柜水封，打开气柜进口阀。5.6当釜压达 1.3 MPa时，缓慢打开调节阀出气，控制釜压1.251.35MPa，并调节好蒸汽，控制反应釜中、下温度在90105.5.7当气柜升至一定高度后，开气柜出口阀，启动氟压机，调节并控制好气柜高度在正常范围内60%左右。6、正常操作6.1原始开车，投料12小时后需通氯气，调节好阀门开度，控制通氯量为24kg/h；6.2正常操作控制原料配比：AHF：CH2CL2=1：1.82.2（重量比）。并视组份情况及时适当调整。反应温度：90105顶压：1.251.35MPa.冷顶温度：5-5；6.3控制好水洗、碱洗流量；6.4控制好反应精馏塔顶冷凝器盐水量；6.5密切注意出气量，并随时计算粗品产量，每公斤AHF应产粗品，1.151.3公斤，若出气量偏少，应立即查找原因。7、正常停车及操作7.1 按停车按钮，停止投料，关闭两原料管线上相关阀门，顺序为：反应釜预热器进出口泵进出口计量槽出口；7.2反应釜气相出口手动缓慢卸压；7.3关闭反应釜夹套蒸汽阀门；7.4关闭冷凝器盐水阀门；7.5停水增压泵，关闭水洗塔顶吸收水阀；7.6停止碱循环泵。8、紧急停车与事故处理8.1紧急停车 紧急停车的条件：（1）凡设备发生不能立即修复的故障，已不能维持运转。（2）突然停电、停水、停蒸汽、停仪表气源、停冷冻盐水等动力供给，不能继续维持正常运行。（3）其它偶然性突发事故，不可克服而严重影响正常生产的，经厂部、车间同意。8.2事故处理事故处理原则：确保自身及他人安全，避免事故进一步扩大。（1）凡符合紧急停车条件的按紧急停车的步骤处理，无关操作人员离开事故现场，处理事故的操作人员按规定配齐必要的防护用品；（2）立即与厂部等有关部门联系，迅速成立事故处理临时指挥部，制定进一步处理方案；（3）为防止事故进一步扩大,应重点考虑以下保护措施:：a 防止氟化反应釜超温、超压；b 防止大量跑料及其SbCL5、AHF的泄漏；c 防止火灾、爆炸等事故的发生或扩大；d 及时作好事故发生及处理的记录；8.3事故处理措施（1）设备事故 序号部位事故原因发生现象处理方法1氟化反应釜反应釜腐蚀穿孔1 反应压力无法维持2加热蒸汽出口有物料泄漏3 酸度计显示酸性紧急停车关反应釜夹套蒸汽进出口阀门2膜式吸收器进气管腐蚀、漏气有HCL、F32等漏出正常停车3碱洗塔碱洗塔堵塞碱洗塔回料管处有粗料气泄漏正常停车（2）突然停水、电、汽、冷等： 突然停水、停电、停蒸汽、停冷冻盐水、停仪表气源、停供循环水等,为了不再发生新的不安全事故,尽快恢复生产,须做到:a）停水、停汽：按“紧急停车按钮”切断相关进料及加热蒸汽后，再手动关闭相关阀门。b）停电：手动停泵并切断加热蒸汽，关闭相关阀门,严防反应超压。c）查明原因，若时间长，则缓慢卸至常压；若为短时停车，则保温保压，待恢复后开车。（3）反应釜腐蚀穿孔a）按紧急停车按钮，切断相关阀门停止进料，关加热蒸汽进出口阀。b）按规定穿戴好劳动防护用品。c）适当加大出气速度，尽快卸去反应釜压力，同时加大水碱洗流量吸收。当反应压力接近常压时，启动事故喷射泵，抽去釜内残余气体。d）关闭相关阀门，停喷射泵，查找泄漏点，等待处理。9、操作中的异常现象、产生原因、排除方法序号异常现象产生原因排除方法1反应冲料（1）反应投料量太大（2）反应压力不稳定（3）仪表失灵及故障（4）后工序管道堵塞（1）适当降低投料量（2）单投HF或补加SbCL5（3）检修仪表（4）停止投料，检查管道2反应组份不好1） 投料配比不准2） 反应压力偏低3） 冷温或冷盐量不足4） 釜内投料管腐蚀1） 调整投配比2） 压力高限操作3） 降低冷盐温度，加大冷盐量4） 更换投料管4催化剂失效快1） AHF含水量过高2） CH2CL2含水量过高3） 釜温严重超标1） 使用合格的AHF2） 使用合格的CH2CL23） 按指标操作5反应温度不稳定1） 配比失调，投料不稳2） 反应器积料，出口温度偏高3） 蒸汽压力不稳1） 调整配比2） 减少投料量，检查回流情况3） 控制蒸汽压力稳定6反应压力不稳定1） 配比不稳定2） 反应不好3） 出料不畅4） 反应精馏冷淋器堵塞1） 调整配比2） 采取单投AHF或CH2CL2，补加SbCL53） 疏通出料管线4） 清理设备二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务：将反应粗气经二级降膜吸收器、水洗塔、碱洗塔除去HCL、HF，合格后气体去气柜。付产酸（25%）去付产酸大储槽出售。由于该岗位直接影响到成品酸度指标小于（1.0PPm），因此必须严格操作，确保水洗喷淋量，循环碱液浓度。2、生产原理HCLH2OHCL.H2OQHFH2OHF.H2OQHFNaOHNaFH2OQHCLNaOHNaCLH2OQ反应中F32、F31、F22等不溶于水，去气柜。 3、水洗塔、碱洗塔开车3.1反应准备投料前应启动水、碱洗。3.2开水洗塔流量计前后阀门，启动管道增压泵，系统进水吸收，开降膜吸收器冷却水阀，吸收水量视付产酸浓度和投料量大小调节。3.3启动碱循环泵，碱液正常循环。3.4开气柜进口缓冲罐进气阀。3.5加强巡回检查，每班将气柜出口缓冲罐放水一次，以防积液。4、水、碱洗停车4.1停管道泵，关水洗塔吸收水阀。4.2停碱循环泵。4.3冬季停车应关降膜吸收器冷却水阀，并放尽夹套积水。5、水、碱洗操作指标 序号控制点控制项目控制次数控制方法控制指标1水洗塔水洗温度连续水量、冷却水量常温水洗流量连续流量计调节HF：水=1：5.5付产酸浓度2次班流量计调节2025 %2碱洗塔碱浓度1次班分析，水洗吸收510 %碱温连续水洗吸收常温3气柜压力连续300 mmH2O高度连续1/32/3气体酸性2次班PH试纸中性6、异常现象、产生原因、排除方法序号异常现象产生原因排除方法1反应气酸度超标（1）吸收水量小（2）膜吸收冷却水未开（3）循环碱浓度低（4）碱循环量小（1）增加水洗流量（2）开膜吸收冷却水，降低酸温（3）提高碱浓度（4）增大碱循环量2水洗塔温度高（1）吸收水量小（2）膜吸收冷却水未开（3）反应HF严重过量（1）加大吸收水量（2）开冷却水（3）调整配比至正常3碱温高水洗塔吸收效果差寻找水洗不佳原因，并迅速解决4气柜钟罩冒顶（1）反应气量太大，压缩机能力小（2）压缩机故障 （3）压缩机至气柜间堵塞（1）增大压缩机能力或降低投料量（2）检修压缩机（3）找出堵塞原因，并疏通5气柜进出口缓冲罐积水（1）气柜进出气管穿孔（2）气柜负压太高，水倒吸（3）工作大意，抽气过量（1）找出腐蚀原因，并更换（2）气柜下限失灵，故障解决（3）调节压缩机负载6水碱洗跑料（1）反应放气速度太快（2）水碱洗气相堵塞（3）气柜进气阀未开（1）按要求缓慢放气（2）找出堵塞点，疏通（3）开气柜进气阀三、精馏岗位操作规程1、岗位任务 根据反应粗品中各组分沸点及挥发度的差异，使各组分得到分离，并对中间产物进行回收处理，返回反应系统，从而获得指定纯度的产品。2、精馏原理及流程简介2.1精馏原理 利用粗品中各组分蒸汽压或沸点的差异，在精馏塔内，通过气液相不断传热、传质，使各组分得到有效的分离，塔顶获得较纯的组分。2.2流程简介 反应气经二级压缩除去油气后，冷凝成液相粗品，进入粗品槽。通过屏蔽泵由DCS系统调节、控制一定的流量连续向脱气塔进料，塔顶低沸物经手动调节阀回气柜，塔釜合格料由DCS系统液位自控调节连续向精馏塔进料，塔顶合格气相物料经分子筛干燥脱水，由精品冷凝器冷凝成液相物料进精品计量槽。3、工艺指标和操作指标 序号工艺项目控制项目控制次数控制方法单位控制指标1脱气塔塔顶组分间断取样分析%99塔顶温度连续盐水循环量1530塔釜压力连续塔釜蒸汽加热MPa1.21.7塔釜温度连续塔釜蒸汽加热1540塔釜液位连续DCS自控调节%1/32/32精馏塔塔顶组分间断取样分析%99.9塔顶温度连续盐水循环量1530塔釜压力连续塔釜蒸汽加热MPa1.11.6塔釜温度连续塔釜蒸汽加热1540塔釜液位连续DCS自控调节%1/32/33组分含量F32间断取样分析%99.9水份间断取样分析PPm10氯离子间断取样分析PPm1.0不凝性气体间断取样分析%0.8F12间断取样分析%0.04F22间断取样分析%0.04R30+R40间断取样分析PPm30F21间断取样分析PPm100F31间断取样分析PPm34、开车前的准备工作4.1原始开车前应对所有设备、管道试压、查漏、吹扫。（1）屏蔽泵出口精品计量槽，应用2.0MPa的干燥空气或氮气对该系统所有设备、管道进行试压，要求24h保压，合格后对每段管路都必须认真吹扫。（2）装填分子筛，记录好装填量。（3）对该系统抽真空，待用。（4）开车前检查好所有的设备、阀门、管道是否接错，确认无误后挂牌，以免操作失误。5、开车5.1开氟压机冷却水阀、一级出口冷凝器、预冷的冷却水进出口阀、微开中尾冷冷冻盐水进出口阀、氟压机进出口阀。并补充油位至1/21/3及盘车。5.2开粗品槽冷冻盐水进出口阀及进料阀、平衡阀，使粗品槽处于授料状态。5.3当气柜接近上限时，开气柜出口阀，在空载状态下启动氟压机，23分钟后依次加载，经粗品冷凝器向粗品槽进料。5.4粗品槽收料至一定液位时，开粗品槽出料、屏蔽泵进出口阀，平衡阀，回路阀，启动粗品泵向脱气塔连续进料，通过DCS系统调节好粗品泵的流量0.50.76m3/h。5.5当脱气塔液位接近规定值时，手动调节塔釜蒸汽阀，并设定好脱气塔压力1.21.7MPa，手动调节脱气塔顶冷冻盐水阀开度，全回馏一段时间。 5.6通过调节脱气塔的蒸汽及冷冻盐水阀开度，控制压力1.21.7MPa、冷顶温度18左右、釜温1540,并调节好回气柜阀门开度，进行全回流操作，视低沸物含量可适当放空。塔上部取样分析，低沸物和空气0.8%即为合格，合格后开脱气塔出料，调节出料阀的开度，控制脱气塔的液位1/32/3左右,向精馏塔连续进料，保证脱气塔的进出料基本平衡。5.7当精馏塔液位接近规定值时，通过DCS系统调节精馏塔塔釜蒸汽阀的开度，设定好精馏塔的压力，手动调节塔顶冷冻盐水阀的开度控制釜温1540、顶压1.11.6MPa、冷顶温度1530。全回流一段时间后，塔下取样分析，F3299.9%且F31未检出时,开精馏塔出料,控制好精馏塔的液位在1/32/3左右。5.8微开一组分子筛进出口阀，观察分子筛干燥器温升情况，必要时开冷却水进行冷却，如温升很快且无法控制，须立即停止向干燥器进料。开收料冷凝器冷冻盐水进出口阀及精品槽冷冻盐水进出口阀、进料阀、平衡阀，连续收料。 5.9当精馏塔出料组份F3299.9%或检出有F31时，停收料，进行全回流操作，其后步骤与上同。5.10新分子筛刚使用时，应缓慢通气，当分子筛无法保证水份10PPm时，调用另一组分子筛，失效的一组进行再生。（具体见分子筛再生操作规程）。5.11精馏塔塔釜应定期排水。每两小时一次。5.12压缩机一级出口冷凝器、二级出口油分离器、粗品预冷应定期排水、排油。6、正常操作6.1正常操作时，必须控制好脱气塔和精馏塔的蒸汽和冷冻盐水阀门开度，保证两塔的温度、压力基本平稳。控制好两塔液位，系统进出料基本平衡。精馏塔取样在塔顶；脱气塔取样在塔下部。两塔取样频率不得低于1次/小时。6.2每班收料入各班精品计量槽，待白班取样分析合格后，方可压入成品大贮槽。6.3正常操作时，可视塔釜F31含量（50%），适当将釜内残液排放或压入F31处理塔另外处理。6.4分子筛再生：（1）确认干燥器确实失效后，关干燥器进出口阀门。（2）开物料回气柜阀门，将余气缓慢放回气柜，压力为常压后，关闭相关阀门。（3） 开蒸汽加热阀、排淋阀，将干燥器升温至5060，并间断通氮气、放空;如果压缩空气水份达标，则可连续通入压缩空气、放空。（4）当温度升至200时，启动真空泵，抽真空，恒温5小时后，充氮气、抽真空，重复三次，抽真空。（5）停真空泵，关闭所有相关阀门,待干燥器自然降温（必要时可通冷却水冷却）。（6）分子筛备用。7、正常停车与操作停车分：正常停车、临时停车7.1正常停车：（1）按照流程从粗品槽精品计量槽有计划有步骤地进行。（2）停屏蔽泵，关闭相关阀门，停止向脱气塔进料。（3）根据精馏系统各塔的操作程序，分别将脱气塔、精馏塔的物料处理完毕，直至无法收到合格产品为止。（4）各塔、储槽残液集中，并处理。（5）关塔釜加热，关塔顶冷冻盐水进出口阀。 （6）关闭仪表及有关电源。7.2临时停车安排的短时间停车，只须切断粗品槽脱气塔精馏塔之间出料阀门，全回流操作。7.3紧急停车发现突然停电、停蒸汽、停冷冻盐水；泵故障、管道发生泄漏均按紧急停车处理。（1） 切断塔釜蒸汽加热；（2）停脱气塔、精馏塔之间进出料及收料；（2） 停塔顶冷冻盐水；（4）根据实际情况采取长期或临时停车。 8、异常现象及处理方法序号异常现象产生原因处理方法1脱气塔压力高1） 塔中不凝性组分含量高2） 操作控制不当3） 进料量大，液面偏高4） 设备、管路堵塞5） 盐水量不足或盐水温度高1） 手动调节塔顶回气柜阀的开度2） 调节釜温及冷冻盐水3） 调节进塔料液流量4） 排除故障5） 联系冷冻2精馏塔收料出现高沸物R30、R31等。1)塔釜累积残液含量过高2）控制不当3）出料阀开的太大4）塔顶冷凝列管冻堵，冷凝面积减小5）进料量太大，液面过高1）排残并处理2）调节釜温适当提高釜压，加大盐循环量3）关出料，全回馏操作4）停出料，停冷盐，溶化疏通5）减少进料量3精馏塔液泛1）蒸发量太大2）进料量太大1）停止收料；降低釜温，关蒸汽阀，关冷冻盐水阀；待塔顶料液回到塔釜，慢慢开盐水阀和缓慢开蒸汽阀。2）减少进料量4成品中R22、R12、R40高1） 回流量小2） 精馏塔压力偏低1） 加大塔顶盐水循环量2） 适当提高釜压四、灌装岗位操作规程1、岗位任务接收来自计量槽合格的产品进行仓储，并对产品、原料最终分析记录，将合格的产品按规定充装系数进行钢瓶充装或槽车灌装。负责原料二氯甲烷的联系、收料、重量对接；瓶装AHF的收料，槽车装AHF的卸料。AHF气相回收，有水HF含量的分析控制、灌装。储区的巡查记录，突发事件的处理、汇报。2、工艺指标序号工艺项目控制项目控制次数单位控制指标1成品槽压力连续MPa1.8重量连续t40液位连续cm202屏蔽泵出口压力连续MPa2.03AHF储槽压力连续MPa0.5重量连续t40液位连续cm304成品质量纯度间断% 99.9水份间断PPm 10氯离子间断PPm 1.0酸度（以HCL计）间断PPm 1.0蒸发残留物间断PPm 10澄清度间断%无色透明不凝性气体间断% 0.8F12间断% 0.04F22间断% 0.04二氯甲烷+氯甲烷间断PPm 30F21间断PPm 100F31间断PPm 3.0有机杂质总量间断% 0.103、充装前准备工作3.1精品计量槽成品大储槽各充装接头应用2.0MPa的干燥空气或氮气进行吹扫、试压、查漏，合格后再次吹扫，检查各排放口情况，直之排放口洁净、干燥。3.2新钢瓶、新槽罐的处理（1）先抽真空,并用大储槽气相置换（2）分析钢瓶里的不凝气、水份含量,反复处理直之合格,气相物料回气柜。（3）用液相物料对槽罐进行蒸发残留处理，反复处理直至合格，物料通过泵经分子筛回大储槽。4、充装 4.1钢瓶充装（1）核对、确认钢瓶是否合安全规定、分析钢瓶里的介质含量、水份是否要求。如不合格,先回气柜,再抽真空。（2）称量好钢瓶皮重，并作好记录。（3）软管连接钢瓶和产品灌装管道，平衡管道。连接时，注意管道、接头干燥，必要时用电吹风加热干燥处理。（4）开所用大储槽的出口阀、分子筛干燥器进出口阀、灌装泵进口阀、泵逆循环阀。开泵出口阀(1/2)（6）确认管道无余气, 泵逆循环管道已充冷却液。（7）启动充装泵, 进行充装。（确认泵在安全绿色区域运行）。（8）计量钢瓶的增重，按规定的充装系数确认充装结束,(670/926L)。（9）停泵、关闭相关阀门。4.2罐式槽车充装（1）核对、确认槽车是否合安全规定、分析槽车里的介质含量、水份是否要求。如不合格,先回气柜,再抽真空。（2）计量好成品大储槽的重量，并作好记录。（3）软管连接槽车和产品灌装管道，平衡管道。连接时，注意管道、接头干燥，必要时用电吹风加热干燥处理。（4）开所用大储槽的出口阀、分子筛干燥器进出口阀、灌装泵进口阀、旁通阀、泵逆循环阀。开泵出口阀(1/2)（5）启动充装泵, 进行充装。（6）计量槽车的增重,按规定的充装系数确认充装结束(15.6 t/20m3) 。（7）停泵、关闭相关阀门。（8）本产品充装为0.785、安全注意事项（1） 严格按规定的充装系数充装，不得超装。（2） 本产品无论瓶装或罐式集装箱充装在充装结束后，应将液相管道的物料平衡后，回气柜。（3）本产品无论瓶装或罐式集装箱均应储存在阴凉干燥的地方,不得靠近热源,严禁日晒雨淋。（4）装有本产品的钢瓶或罐式集装箱为带压容器，在装卸运输过程中，严禁撞击、拖拉、摔落和直接暴晒。五、AHF贮槽卸料操作规程加压送至AHF原料大贮槽。本岗位有50m3AHF贮槽2只，存贮料80吨。贮槽允许最高液位在80%处。具体操作如下：1、进料前准备（1）新贮槽启用前必须将槽内杂物、铁锈清理干净，以免打坏液下泵和堵塞液位计。（2）贮槽及相关物料管线必须试压至0.5MPa，并用肥皂水查漏，保压24小时。（3） 新贮槽所有物料管线应用干燥空气吹扫，分析水分含量100PPm，并确认管线没有接错位。（4）AHF大贮槽和岗位AHF计量槽管线、阀门经检查核实无误后，挂牌，以免操作失误。2、首次进料操作（1）穿戴好防护用品（面具、防酸衣等）（2）往有水AHF贮槽内加水至2/3液位处。（3）打开大贮槽进料管线上所有阀门、放空阀,关闭槽体上其它阀门，最后开大储槽上进料阀。（4）连接好AHF槽车与大贮槽之间进料软管、空压软管。（5）开空压机，保持空气缓冲罐内压力0.40.5MPa。（6）开槽车液相出料阀，并检查相关管线是否泄漏。（7）确认进料管线不泄漏后，开槽车空压阀门，开空压阀，槽车压力控制在0.3MPa左右，并再次检查有无泄漏。（8）当出现槽车压力快速下降，空压管和槽车出料管抖动、有气流声或大贮槽放空量增大时，说明料已压空，此时应立即关闭槽车空进阀；进料管线阀门从软管联接处到储槽依此关闭，最后关出料阀。（9）开软管连结处放空阀卸软管内物料至吸收槽。（10）料压完后，应将槽车卸料管线上所有阀门全部关闭后才能拆卸金属软管。（11）AHF卸料时应密切注意泄漏情况以及大贮槽液位，操作人员不得离开现场。3、正常开车后操作装置正常开车后，AHF大贮槽内可能有压力，为保护环境，一般情况下，大贮槽内压力不可随便卸掉，此时的卸料操作如下：（1）按要求连接好槽车与大贮槽间管线。（2）开大贮槽平衡阀将贮槽内压力和槽车平衡。（3）关闭平衡阀。（4）开大贮槽进料阀和放空阀，开槽车卸料阀，准备卸料。（5）槽车进空压卸料，以下部分同“首次进料操作”。4、事故处理（1）当出现槽车或出料管线泄漏时，应立即按下列步骤处理：a 穿戴好防酸衣、靴、手套及面具。b 关闭槽车根部空压阀门。c 开槽车卸料平衡阀门。d 开空压入进料管线阀门，将管线内余料扫入大贮槽和槽车，然后开放空阀，将余气放入有水HF贮槽，待管道内压力没有时，再进行维修处理。（2）大贮槽上部阀门泄漏；液下泵维修；阀门更换等处理：a 打开夹套冷冻盐水阀门。b 卸掉槽内压力后，关闭贮槽上部所有阀门。c 待槽内温度降至10以下且贮槽内出现微负压时，方可执行检修操作。d 检修人员应穿戴好防护劳保用品。e 检修前应在上风方向设置排风扇，确保维修人员安全。六、AHF计量槽进料操作规程F32岗位AHF计量槽进料是由大贮槽液下泵直接输送过来。当液下泵出现问题时，也可通过大贮槽加压送料。具体操作如下：1、进料准备1)新槽进料前应首先清除槽内杂物，以免损坏计量泵；2)贮槽出料管线及计量槽试压至0.6MPa并用肥皂水查漏；3)所有连接管线应用干燥空气吹扫，并确认管线没有接错；4)所有阀门、管线应挂牌、防止操作失误。2、首次进料操作1)穿戴好劳保用品（面具、防酸衣、手套等）。2)沿途管线下严禁站人，并做好警戒。3)AHF大贮槽和AHF计量槽两边操作人员应持对讲机，保持联系。4)检查计量槽和大贮槽阀门是否处于应在状态。关：计量槽下部出料阀；放空阀；空压阀；大贮槽放空阀；大贮槽液下泵出口阀。开：计量槽进料阀；平衡阀；大贮槽平衡阀。5)启动大贮槽上液下泵，并密切观察