氯化物中氯含量的测定.doc

氯化物中氯含量的测定摘 要：某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示 剂的不同可以分为莫尔法以（铬酸钾为指示剂），佛尔哈德法（以铁铵矾为指示剂）和发扬司法（以吸附指示剂指示终点），摩尔法操作简单，但干扰较多，但一般水样分析中氯还是选用摩尔法，本实验采用莫尔法测定CL离子含量，该法操作简便，置于中性或弱碱性介质中进行。关键词：银量法 氯化物 分布沉淀法 摩尔法Chloride in the chlorine contentAbstract: Some soluble chloride in the chlorine content determination of silver content can be used. Method of silver can be classified according to different indicators to Mohr (potassium chromate as indicator), Volhard method (iron ammonium alum as the indicator) and carry forward the Administration of Justice (to adsorption indicator for the end), Moore method is simple, but more interference, but the general analysis of water samples or the use of chlorine Moore method, determination of the present study, Moore CL ion content, the method is simple, placed in neutral or weak alkaline medium with.Key words: silver chloride method of distribution of precipitation Fa Moer method前 言：银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH = 6. 510. 5) ,以K2 CrO4 为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中氯离子与加入的AgNO3 溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后, 加入微量的银离子与指示剂K2CrO4 反应生成红色Ag2 CrO4 沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反应已到达终点。其反应式为: 终点前:Ag+ +Cl- =AgCl 终点时: 2Ag+ +CrO42 - =Ag2 CrO4 1. 实验部分1.1实验仪器： (1) 锥形瓶250mL 8个 (2)酸式滴定管50mL 1支 (3)移液管50mL 1支 (4) 铬酸钾指示剂10% (5)硝酸银标准溶液（CP或AR）0.05mol/L （6）氯化钠（基准试剂）0.03mol/L (7) 5%（质量分数）K2CrO41.2：实验过程: 1.2.10.03mol/硝酸银溶液的配制与标定：准确称取1.0gAR级硝酸银固体溶液与500ml不含Cl离子的水中，将溶液转移到棕色细口瓶中，暗置保存。1.2.2准确称取所需NaCl基准试剂与烧杯中，用水溶解，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1.2.3准确移取25.00mlNaCl标准溶液与锥形瓶中，加25ml水，1ml5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，几位终点。平行4到6次。1.3 数据处理 表1：AgNO3溶液的标定 1 2 3 4 VAgNO3体积初ml 1.05 1.00 0.05 1.50VAgNO3体积终ml 23.20 23.10 22.25 23.65VAgNO3体积终ml 22.15 22.10 22.20 22.15 C AgNO3mol/L 0.3184 0.3200 0.3190 0.3190C AgNO3平均mol/L 0.3194个别测定的相对偏差 -0.0010 0.0006 -0.0004 -0.0004 相对平均偏差 0.2% 表2：氯化物中氯含量的分析 1 2 3 4 NaCl的质量 0.4383C AgNO3mol/L 0.03194VAgNO3体积初ml 0.21 0.05 0.03 0.12VAgNO3体积终ml 24.10 23.95 23.95 23.99VAgNO3体积终ml 23.89 23.90 23.88 23.87W氯% 76.45 76.48 76.43 76.39氯平均% 76.44个别测定的相对偏差 0.01 0.04 -0.01 0.05相对平均偏差 0.03% 2数据处理2.1 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行（PH=6.510.5） 若溶液为酸性时，则Ag2CrO4 沉淀溶解，生成不易离解的HCrO4-，若溶液的碱性太强，则析出Ag2O 沉淀。因此，当溶液的酸或碱性太强时，则以酚酞作指示剂，用稀硝酸或碳酸氢钠、碳酸钙中和。2.2 通过实验测定氯化物中氯含量为76.44%，相对平均偏差为0.03%。在硝酸银标定时相对平均偏差为0.2%。2.3 K2CrO4本身在水溶液中呈黄色，使终点颜色变化不敏锐，且K2CrO4指示剂浓度不宜过高，否则终点过早出现，浓度过低，终点出现过迟。3.参考文献无机及分析化学实验 王仁国 中国农业出版社 2007分析化