活性炭标准化.doc

_20XX-XX-XX发布Q/CBZY 0013.3-2017Q/CBZY xxx制药股份有限公司企业标准活 性 炭(Activated Charcoal)XXX制药股份有限公司 发布20XX-XX-XX 实施备案号：22XXXXY-2017 有效期至：20XX年XX月XX日精品资料_前 言本标准的编写格式、结构和内容均按GB/T1.1-2009标准化工作导则大一部分：标准的结构和编写规则而编辑的。本标准由长白山制药股份有限公司提出。本标准起草单位：XXX制药股份有限公司。本标准主要起草人： 精品资料目 次前 言I1 范围12 规范性引用文件13 技术要求14 检验方法25 贮存、保质期4精品资料活性炭1 范围 本标准规定了活性炭的技术要求、试验方法、检验规则、贮存要求。本标准适用于XXXXXXX工艺用活性炭。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。中华人民共和国药典2015年版四部活性炭（供注射用）取样标准操作规程(SOP-QC-3011)活性炭（供注射用）检验标准操作规程(SOP-2005)3 技术要求3.1 原辅料要求 本品系由木炭、各种果壳和优质煤等作为原料，通过物理和化学方法对原料进行破碎、过筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成具有很强吸附能力的多孔疏松物质。3.2 感官要求 应符合表1的规定。 表1 感官要求项目要 求检 验 方 法色泽黑色本品为黑色粉末，无臭，无味；无砂性滋味无味杂质无杂质3.3 理化指标 应符合表2的规定。 表2 理化指标项 目指 标检验方法酸碱度中性 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。氯化物，% 0.1 中华人民共和国药典2015年版四部通则0801硫酸盐，% 0.05中华人民共和国药典2015年版四部通则0802未碳化物应符合规定详见内容4.3.4硫化物应符合规定详见内容4.3.5乙醇溶解物 8mg详见内容4.3.7荧光物质应符合规定中华人民共和国药典2015年版四部通则0401酸中溶解物 8mg详见内容4.3.9干燥失重，% 10中华人民共和国药典2015年版四部通则0831炽灼残渣，% 3中华人民共和国药典2015年版四部通则0841铁盐，% 0.02中华人民共和国药典2015年版四部通则0807锌盐，% 0.005详见内容4.3.13重金属，% 0.00003中华人民共和国药典2015年版四部通则0821吸着力应符合规定详见内容4.3.15微生物限度,cfu/1ml 0中华人民共和国药典2015年版四部通则1106、1105细菌内毒素EU/1ml， 2中华人民共和国药典2015版四部通则1143活性炭对细菌内毒素吸附力， 99中华人民共和国药典2015版四部通则11434 检验方法 本品系由木炭、各种果壳和优质煤等作为原料，通过物理和化学方法对原料进行破碎、过筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成具有很强吸附能力的多孔疏松物质。4.1 性状 本品为黑色粉末，无臭，无味；无砂性。4.2 鉴别取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通入压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。4.3检查4.3.1 酸碱度 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。4.3.2氯化物 取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检査（中国药典2015版四部通则0801) , 与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%)。4.3.3硫酸盐 取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查（中华人民共和国药典2015版四部通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%)。4.3.4未炭化物 取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0. 2ml，水9. 5ml混合制成）比较，不得更深。4.3.5硫化物 取本品0.5g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸，蒸气不能使湿润的醋酸铅试纸变黑。4.3.6氰化物 取本品5g，至蒸馏瓶中，加水50ml与酒石酸2g，蒸馏，馏出液用置于冰水浴的吸收液吸收，吸收液为氢氧化钠试液2ml和水10ml，蒸馏出约25ml馏出液，加水稀释至50ml，加入12滴硫酸亚铁试液，加热至几乎沸腾，放冷，加盐酸1ml，溶液应不变蓝。4.3.7乙醇中溶解物 取本品2.0g，加乙醇50ml煮沸回流10分钟，立即滤过，滤液用乙醇稀释至50ml，取滤液40ml，105干燥至恒重，遗留残渣不得过8mg。4.3.8荧光物质 取本品10.0g，至蒸馏瓶中，加入100ml环已烷，蒸馏2小时，馏出液用环已烷稀释至100ml，作为供试品溶液。取奎宁，精密称定，加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含奎宁83ng的对照溶液，照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2015版四部通则0401），在365nm波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度。4.3.9酸中溶解物 取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过8mg。4.3.10干燥失重 取本品，在120干燥至恒重，减失重量不得过10.0% (中华人民共和国药典2015版四部通则0831)。4.3.11炽灼残渣 取本品约0.50g，加乙醇23滴湿润后，依法检査（中华人民共和国药典2015版四部通则0841)，遗留残渣不得过3.0%。4.3.12铁盐 取本品1.0g，加lmol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液加水至100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检査（中华人民共和国药典2015版四部通则0807)，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.02%)。4.3.13锌盐 取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水至 100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0. 5g，加盐酸溶液（12)4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液精密称取硫酸锌（ZnS047H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每lml相当于10g的Zn0.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.005%)。4.3.14重金属 取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过、滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水至50ml，摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，依法检查（中华人民共和国药典2015版四部通则0821第一法），5分钟时比色，含重金属不得过百万分之三十。4.3.15吸着力4.3.15.1取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。4.3.15.2取两个100ml具塞量筒，一筒加干燥至恒重的本品0.25g，再分别精密加入0.1%亚甲蓝溶液各50ml，密塞，在室温不低于20下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0. 05mol/L)35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml，分别用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L)滴定。两者消耗滴定液（0.05mol/L)相差不得少于1.4ml。4.4微生物限度 取本品，依法检查中华人民共和国药典2015版通则1105与I通则1106。 法定标准：每1g供试品中需氧菌总数不得过1000 cfu、霉菌和酵母菌总数不得过100 cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门氏菌。 内控标准：每1g供试品中需氧菌总数不得过200 cfu、霉菌和酵母菌总数不得过20 cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门氏菌。4.5细菌内毒素 活性炭所含内毒素本底值 称取约75mg活性炭，加入约5ml细菌内毒素检查用水配置成活性炭浓度为1.5%（1.5g/100ml）的混合溶液，漩涡混合9分钟，然后1500转离心5分钟，离心后，取上清液用0.22m无热原滤膜过滤，取续滤液按照（中华人民共和国药典2015版四部通则1143）检测，样品细菌内毒素应小于2EU/g。4.6活性炭对细菌内毒素吸附力取细菌内毒素国家标准品1支，按使用说明书配制成浓度为200EU/ml，20EU/ml的标准内毒素溶液备用，称取约75mg活性炭两份，分别加入约5ml浓度为200EU/ml和20EU/ml的标准内毒素溶液配制成活性炭浓度为1.5%的混合