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文档简介

5-硝基水杨酸的合成方案小组成员：樊敏，赵懿文，朱梦瑶 组长：赵懿文（第十组）一、5-硝基水杨酸的性质1. 名称：5-硝基水杨酸2. 分子式：C7H5NO53. 分子量：183.124. CAS RN：96-97-95. 外观：淡黄色结晶粉末6. MP/BP：2320.5232.2oC7. 分子结构： 二、 主要物质物化性质1、含量:98%；2、熔点范围:229-233(2)；3、杂质最高含量；4、乙醇溶解试验:合格；5、灼烧残渣(硫酸盐):0.1；6、硝酸盐(NO3):0.1三、 合成路线：四、 实验部分1、反应方程式(包括主反应和副反应)2、投料量：（通过表格形式列出，包括投料的质量或体积，以及物质的量）反应物质分子量mol投料量/mol密度g/ml沸点/熔点（oC）溶解性水杨酸138.12113.8g0.10mol1.44210158161易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、丙酮、松节油，不易溶于水浓硫酸9840ml1.8433810易溶于水，能以任意比与水混溶硝酸脲123.0814.8g0.12mol1.59140微溶于水，溶于乙醇，不溶于硝酸乙醇46.0750ml0.7978.3-114.1与水混溶，可混溶于乙醚、氯仿、甘油、甲醇等有机溶剂4、实验操作步骤：取水杨酸（13.8 g， 0.10 mol）溶于浓硫酸（40 mL）中，冰浴 冷却，保持温度在0 。剧烈搅拌下，将自制的硝酸脲（14.8 g， 0.12 mol）缓慢分批加入到上述溶液中，整个加料过程控制在 15 min内完成，加料温度控制在0 左右。加料完毕后，将反 应液升温至25 ，继续搅拌反应6 h。反应结束后，将反应液 倒入冰水（100 g）中，过滤，干燥，得粗产品18.0 g。以75乙 醇水溶液（50 mL）重结晶粗产品，过滤、干燥，得产品5-硝基水 杨酸15.8 g，熔点229231 （文献值8为228229 ）收率 （以水杨酸计）为86.4。收率的计算公式如下：收率5-硝基水杨酸质量/183.12 水杨酸质量/138.05100反应条件的筛选 物料配比的影响。浓硫酸既作为硝化试剂又作为溶 剂，笔者在试验中发现，增加浓硫酸用量对提高反应收率的影 响有限，但却使得后处理过程需要更多的冰水稀释，造成了大 量废水的排放。在浓硫酸用量确定的情况下，试验操作条件 同“2.2”项下方法
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