非甲烷总烃出负数.doc

各位气相高手请出手相救，本人刚刚接触气相，岛津的GC2014，非甲烷总烃的结果居然能做出负值，而且无论是大气还是排气筒的都会出现这种情况。我做甲烷的柱子是GDX-502，总烃的柱子是玻璃微珠柱。 劳烦大虾们给个见解！先谢谢了！hzhhqt 回复于：2010-9-15 15:53:52降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确，目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题1#hzhhqt 回复于：2010-9-14 11:52:44可能是氧气信号问题引起的，上铺图看看2#cwjwenwen 回复于：2010-9-14 14:57:43氮气纯度不行3#zjzxwwl2a 回复于：2010-9-14 15:14:19采用高纯氮也会有个别的千分子几的微负出现，基本都在误差以内。可能与气体置换不好和六通阀切换时间不同有关吧！4#qqqid 回复于：2010-9-14 18:04:46标准曲线法做出负值也是正常的，你的标准曲线截距高吗？5#april812463666 回复于：2010-9-15 9:59:22原文由 qqqid(qqqid) 发表:标准曲线法做出负值也是正常的，你的标准曲线截距高吗？是的，我们每次开机后都要做一条标准曲线。甲烷的还好，斜率一千一百几，截距二百到三百，总烃斜率大约九百左右，截距二百左右，有一次我还做出一个12.43的截距。我把标准曲线计算的结果换成10ppm的单标计算，也还是负值啊。6#april812463666 回复于：2010-9-15 13:43:13原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:可能是氧气信号问题引起的，上铺图看看前辈，附件是我上传的谱图，甲烷和总烃的曲线各点、除烃空气的峰高还有样品的测定值，请过目。一般情况下，除烃空气的峰高在总烃曲线的4ppm左右。附件 谱图.rar7#hzhhqt 回复于：2010-9-15 15:05:29看了一下，总烃基本=甲烷浓度非甲烷烃几乎没有出现负数主要是扣除空气峰造成的多进几次除烃空气看重复性8#hzhhqt 回复于：2010-9-15 15:14:12另外线性有点差你用的标气都是氮气中的甲烷，做空气中甲烷时氧峰没有完全分开，也影响了甲烷的定量，这里你不妨手动一下基线位置9#april812463666 回复于：2010-9-15 15:23:18原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:看了一下，总烃基本=甲烷浓度非甲烷烃几乎没有出现负数主要是扣除空气峰造成的多进几次除烃空气看重复性扣除了氧峰，总烃的峰高就很小了，我每次进样前后各进三针除烃空气，重复性挺好的，逼得我不得不取除烃空气的最小值代入计算，也是杯水车薪，起不到多大作用。10#april812463666 回复于：2010-9-15 15:31:23原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:另外线性有点差你用的标气都是氮气中的甲烷，做空气中甲烷时氧峰没有完全分开，也影响了甲烷的定量，这里你不妨手动一下基线位置我用的GDX-502的柱子氧峰和甲烷的确是不能完全分开，而且这种出负值的状况经常出现，感觉减掉氧峰后总烃的峰高很小了，算出结果和甲烷的差别那么大调节基线位置可以吗？11#hzhhqt 回复于：2010-9-15 15:53:52降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确，目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题12#byron1111 回复于：2010-9-15 21:02:14调节一下氢气空气比例可能有改善。13#byron1111 回复于：2010-9-15 21:02:51氮气空气氢气的纯度要求比较高。14#huanlegu 回复于：2010-9-16 6:30:32这个图也没有看出除甲烷外的气体烃.曲线不知道凭借什么如何作出的.结果有问题似乎是自然中的事.15#april812463666 回复于：2010-9-16 14:34:46原文由 huanlegu(huanlegu) 发表:这个图也没有看出除甲烷外的气体烃.曲线不知道凭借什么如何作出的.结果有问题似乎是自然中的事.曲线是10ppm的甲烷标气用高纯氮稀释的。16#april812463666 回复于：2010-9-16 14:46:02原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确，目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题谢谢前辈，刚开始的时候氢气设定值是55Kpa，空气是40Kpa，但是这种情况下除烃空气出倒峰，后来都加大了流量，改成了氢气110Kpa，空气是50Kpa。我试试吧。17#april812463666 回复于：2010-9-16 14:51:40原文由 安平(byron1111) 发表:氮气空气氢气的纯度要求比较高。我们用的气体都是钢瓶气，并没有氢空一体机，所以它们的纯度都应该没有问题。18#april812463666 回复于：2010-9-16 14:53:00原文由 安平(byron1111) 发表:调节一下氢气空气比例可能有改善。一般情况下氢气和空气多大的比例最佳呢？19#jerome007 回复于：2010-9-28 10:58:44做标准曲线时必须选择强制过零点，否则若实测封面积过小，结果肯定为负值。20#zylrqq 回复于：2010-9-29 10:06:55气和废气监测分析方法上单点方法不错，可以借鉴，你出现负峰肯定是氧气峰作怪。建议多烤烤柱子，换个高纯氮气试试21#april812463666 回复于：2010-10-15 9:3