GB∕T 8647.11-2019 镍化学分析方法 第11部分镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

书 书 书犐 犆犛 犎 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 镍化学分析方法第 部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳狀 犻 犮 犽 犲 犾犘 犪 狉 狋 ：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿犪 犵 狀 犲 狊 犻 狌犿，犪 犾 狌犿 犻 狀 狌犿，犿犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲，犮 狅 犫 犪 犾 狋，犮 狅 狆 狆 犲 狉，狕 犻 狀 犮，犮 犪 犱犿 犻 狌犿，狋 犻 狀，犪 狀 狋 犻 犿狅 狀 狔，犾 犲 犪 犱，犫 犻 狊犿狌 狋 犺犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 狊犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言 镍化学分析方法分为 个部分： 第部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 第部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； 第部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第部分：镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法； 第部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法； 第部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法； 第 部分：砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法； 第 部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本部分起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西北有色金属研究院、有研亿金新材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本部分主要起草人：喻生洁、赵全民、李希凯、苏春风、刘春峰、阮桂色、王长华、墨淑敏、李继东、陈晓东、王津、黄祖飞、杨建兵、马晓敏、周恺、王伟华、吕超、庞欣、陈晶晶、朱赞芳。犌犅犜 镍化学分析方法第 部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法范围 的本部分规定了镍中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。本部分适用于镍中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围： 。方法提要试料经硝酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用工作曲线法和在线加入钪、铑、铼内标混合溶液的方式，测定试液中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的含量。试剂或材料除非另有说明，在分析中所用水为一级水或相当纯度的水。试验所用器皿均用热硝酸充分洗涤后用水彻底清洗。 硝酸（ ） ，级。 硝酸（） 。 标准贮存溶液：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋、钪、铑、铼采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为 。 混合标准溶液：分别移取 镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋标准贮存溶液（ ） ，置于盛有 硝酸（ ）的 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液分别含 镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋。 混合标准溶液：分取 混合标准溶液（ ） ，移入盛有 硝酸（ ）的 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液分别含 镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋。 内标混合标准溶液：用质量浓度为 的钪、铑、铼标准贮存溶液（ ） ，使用前逐级稀释，稀释后的溶液分别含 钪、铑、铼，介质为硝酸（ ） 。 氩气（狑 ） 。仪器 电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率不低于 。 镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和钪、铼、铑测定同位素的推荐质量数见表。犌犅犜 表各元素推荐测定同位素的质量数元素同位素质量数元素同位素质量数 （内标） （内标） （内标） 样品样品呈屑状或粉状。试验步骤 试料称取 样品，精确至 。 平行试验平行做两份试验。 空白试验随同试料做空白试验。 测定 将试料（ ）置于 聚四氟乙烯或石英烧杯中，加入 硝酸（ ） ，低温加热至试料溶解完全。取下，冷却后移入 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 分取 试液（ ）于 塑料容量瓶中，加入 硝酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。 在选定的仪器工作条件下，按表推荐的同位素质量数，采用工作曲线法和在线加入内标混合标准溶液（ ）的方式，与系列标准溶液同步测量试液（ ）及空白试验溶液（ ） 。仪器根据工作曲线，自动计算出试液中各被测元素的质量浓度。 工作曲线的绘制 分别移取、 、 、 、 混合标准溶液（ ） 、 混合标准溶液（ ）于一组 塑料容量瓶中，加入 硝酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。 于电感耦合等离子体质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，按表推荐的同位素质量数，采用在犌犅犜 线加入内标混合标准溶液（ ）的方式，测定系列标准溶液（ ） ，仪器自动绘制工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在 以上，否则需重新进行测定或重新配制系列标准溶液进行测定。试验数据处理被测元素的含量以被测元素的质量分数狑狓计，按式（）计算：狑狓（狓） 犞犞 犿犞 （）式中：狓 被测元素，镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋； 空白试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ ） ；狓 待测试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ ） ；犞 试液总体积，单位为毫升（） ；犞 分取试液体积，单位为毫升（） ；犞 测定试液体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） 。计算结果表示到小数点后四位，小于 时，表示到小数点后五位。精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过。重复性限（狉）按照表数据采用线性内插法求得。表重复性限狑狓 狉 犌犅犜 书 书 书犌犅犜 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（犚） ，超过再现性限（犚