讨论一下重结晶.doc

讨论一下重结晶做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到几个问题拉出来大家讨论：1 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！2什么时候考虑用混合溶剂？3用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？4重结晶的产率如何提高？5微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？6重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？谢谢大家！除了 2， 6， 外，都没有答案。当单一溶剂不能解决问题时，才考虑用混合溶剂。出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有效。1.与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。2.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。3.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。4.用分级结晶法。积累的母液过柱。5.可以，我做过的最小量为10mg。6.不好办。首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。此贴子已经被作者于2004-6-18 20:12:00编辑过非常感谢lanthanum兄的精彩分析,佩服佩服,化学基础如此之扎实,知识如此之渊博,实在令人自叹弗如!BTW:1。乙醚我也用过，但是按容易挥发了，只剩下固体，达不到纯化的目的；尤其是沸点太低，不能加热。2。请问“石油醚热提-冷却法” 是怎么一回事，可否详述？thx!1.关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：） 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。当然了，这是我运气比较好。lanthanum兄总结的确实精彩，虽然我一直也是这么做的，但是从没有总结过。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。chemfei兄：您讲的方法，和我使用的方法还是有些区别的。实际上每个人的化合物都不同，我想是需要具体问题具体分析吧。比如说我曾经的化合物，加入石油醚第一次后，倾出，在加第二次后，通常就不会是液体了，和熔点温度也有关系吧。huzl兄：对热不稳定的话，首选层析法。也可以用重结晶，不加热，让溶剂自然挥发浓缩。另外，“对热不稳定“这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结论。